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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】TPR在300到500度时出现在一个很大的峰，什么情况？
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zxrno10

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[交流] 【求助】TPR在300到500度时出现在一个很大的峰，什么情况？ 已有4人参与

TPR在300到500度时出现在一个很大的峰，什么情况？
用的是空管，但是铁的U型管，现在猜想是铁锈的耗氢峰。想知道如何可以消除，换玻璃或石英管不大方便，因为自己用色谱搭的TPR。
谢谢
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1楼 2010-11-25 14:21:48
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bia

金虫 (小有名气)
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zhangwengui330(金币+1):谢谢应助！！ 2010-11-25 18:46:35
zxrno10:N2预处理！还原过的铁管也还是会一个大峰！！！ 2010-11-26 22:04:18
zxrno10(金币+3):谢谢 2010-11-26 22:04:34
zxrno10:谢谢 2010-11-27 09:37:41
zxrno10:3Q 2010-11-28 23:00:58
走基线和开始的预处理用的什么气？
氧化性的气体的话就有可能是把铁氧化了
不然的话可能要另外分析原因
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2楼2010-11-25 15:13:12
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slioxy

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想当厨子的n流科学家
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zxrno10(金币+3):谢谢 2010-11-26 22:04:43
很可能是，氧化铁的还原峰在300-650℃，而且很大。
U型管能卸下来么，可以拿下来用碱煮煮，再用酸洗洗。
要么别用氧气预处理了。
最好换石英的吧，自己搭的还不好换？
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做实验不如做饭。
3楼2010-11-25 19:43:41
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zxrno10

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引用回帖:
Originally posted by bia at 2010-11-25 15:13:12:
走基线和开始的预处理用的什么气？
氧化性的气体的话就有可能是把铁氧化了
不然的话可能要另外分析原因

N2预处理！！！
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4楼2010-11-26 22:05:05
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zxrno10

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Originally posted by slioxy at 2010-11-25 19:43:41:
很可能是，氧化铁的还原峰在300-650℃，而且很大。
U型管能卸下来么，可以拿下来用碱煮煮，再用酸洗洗。
要么别用氧气预处理了。
最好换石英的吧，自己搭的还不好换？

N2处理过的。
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5楼2010-11-26 22:05:33
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zxrno10

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Originally posted by bia at 2010-11-25 15:13:12:
走基线和开始的预处理用的什么气？
氧化性的气体的话就有可能是把铁氧化了
不然的话可能要另外分析原因

应该不是把铁氧化了，因为是用N2作预处理气。我是怀疑铁管里有一大堆铁锈，但是我还原过一次让它在反应气气氛中降温到室温后，在一次升温还是有这样一个大峰，不理解了。。。。
因为这个而少了一个很重要的TPR数据。。。
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6楼2010-11-27 09:39:26
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bia

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dy322112(金币+1):3Q! 2010-11-29 10:22:22
怀疑铁锈就直接洗
能洗出来应该就是
不然就看看其他原因吧
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7楼2010-11-27 10:46:46
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slioxy

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想当厨子的n流科学家
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zxrno10:谢谢!! 2010-11-28 22:30:35
dy322112(金币+3):谢谢热心帮助! 2010-11-29 10:22:04
引用回帖:
Originally posted by zxrno10 at 2010-11-27 09:39:26:

应该不是把铁氧化了，因为是用N2作预处理气。我是怀疑铁管里有一大堆铁锈，但是我还原过一次让它在反应气气氛中降温到室温后，在一次升温还是有这样一个大峰，不理解了。。。。
因为这个而少了一个很重要的TPR ...

你搭建的TPR平台一开始就存在这样的问题么，还是近期哪里调整（换过管，垫圈，气体，）过才出现这样问题的？
300-500出的峰是个平滑的峰，还是个大坑一类的？
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做实验不如做饭。
8楼2010-11-27 11:12:16
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zxrno10

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引用回帖:
Originally posted by slioxy at 2010-11-27 11:12:16:

你搭建的TPR平台一开始就存在这样的问题么，还是近期哪里调整（换过管，垫圈，气体，）过才出现这样问题的？
300-500出的峰是个平的峰，还是个大坑一类的？

刚开始搭的,一个平滑的峰!
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9楼2010-11-28 22:31:02
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xytoz--2008

铁杆木虫 (职业作家)
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dy322112(金币+3):很细心 2010-11-29 10:21:47
不管怎么样

都先把钢管洗一下

最好用稀酸也浸泡一会儿啊

即使不锈钢管在高温下也会有少许氧化的啊

所以做TPR、TPD之类的测试之后 最好等管子冷却后再拆卸

不然立即接触空气肯定有影响的
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Good idea! Let's go!!!
10楼2010-11-29 10:15:35
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