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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 晶体里包含溶剂
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zfqhui

铁虫 (初入文坛)

[求助] 晶体里包含溶剂

各位大侠：
最近想做一个实验，析出的晶体老是包含溶剂，换一种溶剂带，前一种没了，后一种出现了，试过二氯，甲醇，乙醇，他、THF等。顺便说一下，该晶体只在二氯中溶解度好，其他溶剂都不好。
谢谢了！
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1楼 2013-07-10 15:17:09
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

parter1

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zfqhui(zhychen2008代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2013-07-12 23:51:05
楼主这种情况我也遇到过，我做过一个产品，析晶时几乎与绝大多数常见溶剂形成溶剂化物。没办法，多试几种，多查文献。运气好能碰到几个结晶的溶剂
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6楼2013-07-12 13:38:20
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nine123

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
4楼: Originally posted by zfqhui at 2013-07-12 11:04:12
谢谢你。我是做工艺的，实验的量比较大，以后可能要到吨级，养晶可能不太适合工业生产。...

冻干、粉碎后在干燥
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7楼2013-07-12 15:01:27
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普通回帖

jktc

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zfqhui(zhychen2008代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2013-07-12 23:50:23
以我的经验，你可以尝试着将反应液倒入溶剂中尝试一下，或者在析晶时降低搅拌速度，让晶体缓慢析出，然后保持在同一温度下，养晶。等晶体养成后，在降温，或者加不良溶剂，希望对你有帮助
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2楼2013-07-11 10:58:55
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金鑫鑫

铁杆木虫 (职业作家)

皇家水神教--军事观察员

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zfqhui(zhychen2008代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2013-07-12 23:50:40
这就说明你的产品是溶剂化物，很多品种都有这种现象。
产生大多数都是搅拌析晶会有这种现象，但不绝对。
可以试试静置析晶，时间长点
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3楼2013-07-11 11:15:28
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zfqhui

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jktc at 2013-07-11 10:58:55
以我的经验，你可以尝试着将反应液倒入溶剂中尝试一下，或者在析晶时降低搅拌速度，让晶体缓慢析出，然后保持在同一温度下，养晶。等晶体养成后，在降温，或者加不良溶剂，希望对你有帮助

谢谢你。我是做工艺的，实验的量比较大，以后可能要到吨级，养晶可能不太适合工业生产。
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4楼2013-07-12 11:04:12
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06042353702

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有没有确定是形成了溶剂化物还是因为在晶格里的夹带的溶剂？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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5楼2013-07-12 13:00:47
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nine123

铁杆木虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by nine123 at 2013-07-12 15:01:27
冻干、粉碎后在干燥...

应该是冻干或者粉碎后再干燥
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8楼2013-07-12 15:02:30
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让你先跑50米

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 多谢参与 2013-07-12 23:51:24
好简单的问题,干燥一次,然后超微粉碎,再干燥一次,完全合格,不用想什么溶剂带什么的,好解决的很.再或者提高干燥温度,延长干燥时间,强真空干燥等等等等,方法多的是,会解决的.
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9楼2013-07-12 15:42:42
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zfqhui

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 06042353702 at 2013-07-12 13:00:47
有没有确定是形成了溶剂化物还是因为在晶格里的夹带的溶剂？

做DSC明显看到有两个峰，除去前面溶剂挥发吸热的峰。至于晶格，这个不太清楚，以前做出来过不含溶剂的晶型。我的这个化合物只有在二氯中溶解度还可以，其他溶剂都不太好，30ml甲醇只能溶解50mg的产品。
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10楼2013-07-15 14:39:22
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