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sumingyue516

新虫 (小有名气)

[交流] 水热,溶剂热培养晶体过程中常见的现象已有7人参与

大家好,刚刚开始做单晶,缺乏经验,谢谢。
我现在用水热和溶解热方法烧晶体,但是每次开釜后都是很清澈的透明溶液,应该考虑哪些因素影响,下一步实验应该从哪些方面进行调整呢?
现在实验溶剂为水和水与乙醇(1:1)的混合溶剂,两个系列。PH值为偏碱性,温度120度,6天,降温2天,5度每小时,中间有一段是70度持续一夜(这有影响吗?),降到40度,直接关烘箱,冷却一夜后开釜。出现的都是溶液。
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wjj102189

银虫 (小有名气)


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升一下问试试吧,不过我用DMF做的时候,出来的晶体溶于水,加水有做不出来,不知道该怎么办
像树一样活着,在遥远的地方别人能看到你,走近你给别人一片绿色
2楼2011-11-03 11:03:37
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kang-xinxin

新虫 (小有名气)


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若得到的是澄清透明溶液,其实是个好现象,夏天放在那里挥发很快就能得到晶体,现在根据溶剂的沸点放在烘箱里挥发也可以
勇敢,自信,想到就去做
3楼2011-11-03 13:07:01
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toshiaba929

木虫 (小有名气)


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清液应该是浓度低,增加浓度试试
我在的课题组用水热、溶剂热大部分是直接拿出烘箱外降至室温
4楼2011-11-05 16:31:08
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446061510

铁杆木虫 (著名写手)


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溶剂的量是否加的太多了,试一下减少溶剂的量。或将PH降低
像猪一样幸福
5楼2011-11-09 08:19:13
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送鲜花一朵
6楼2011-11-09 08:37:47
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莫邪泪

木虫 (小有名气)


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我们以前烧的话也是澄清溶液,挥了不知道多少天,都得不到东西,现在我把溶剂的量变成原来的一半,有粉末颗粒出现,我觉得应该是好现象
7楼2012-03-23 10:03:46
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1366520651

铁虫 (小有名气)


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引用回帖:
3400114楼: Originally posted by sumingyue516 at 2011-11-03 10:53:08:
大家好,刚刚开始做单晶,缺乏经验,谢谢。
我现在用水热和溶解热方法烧晶体,但是每次开釜后都是很清澈的透明溶液,应该考虑哪些因素影响,下一步实验应该从哪些方面进行调整呢?
现在实验溶剂为水和水与乙醇( ...

有可能是pH没调好吧,我也经常出现这样的情况,改变pH之后就好了
8楼2012-05-16 20:18:07
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