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pengzhang1

银虫 (小有名气)


[交流] 水热合成的现象,不懂?

本人水热合成后的溶液一部分是蓝色沉淀(金属是铜),还有一些是针状草绿色的晶体,配体的晶体根据文献报道是无色的,那我能确定出来的绿色晶体就是单晶吗?
   热重做出来只在300-400度出现一个失重,红外在1707处是羰基峰(羧酸配体)
    怪了?
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★ ★
pengzhang1(金币+1):谢谢参与
drg1984(金币+1): 感谢您的建议和帮助! 2011-11-15 10:10:33
铜的晶体是草绿色很正常的~
2楼2011-10-26 21:26:41
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zhoumanman

新虫 (小有名气)


★ ★
pengzhang1(金币+1):谢谢参与
木瓜少爷(金币+1): 鼓励回帖交流 ~ 2011-10-26 21:48:51
草绿色是不是很有可能是一价的铜啊,有条件的话建议做和电子能谱哦
3楼2011-10-26 21:41:01
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★ ★
pengzhang1(金币+1):谢谢参与
帝夫(金币+1): 鼓励回帖交流 ~ 2011-10-27 21:06:47
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhoumanman at 2011-10-26 21:41:01:
草绿色是不是很有可能是一价的铜啊,有条件的话建议做和电子能谱哦

一价铜是红色的,草绿色基本没可能,应该是配体的影响~
4楼2011-10-26 21:48:10
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leolukelong

铁杆木虫 (著名写手)


★ ★
pengzhang1(金币+1):谢谢参与
帝夫(金币+1): 鼓励回帖交流 ~ 2011-10-27 21:06:52
之前做过是铜结晶出来,具体记不清,好像是硫酸铜还是氯化铜,应该是草绿色的~~~
5楼2011-10-27 00:24:49
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leolukelong

铁杆木虫 (著名写手)


★ ★
pengzhang1(金币+1):谢谢参与
帝夫(金币+1): 鼓励回帖交流 ~ 2011-10-27 21:06:58
是针状的
6楼2011-10-27 00:25:34
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jluchemlzq

木虫 (著名写手)


★ ★ ★ ★ ★
pengzhang1(金币+1):谢谢参与
木瓜少爷(金币+2): 鼓励回帖交流 2011-10-27 11:56:00
lichun1210(金币+2): 回答很专业~ 2011-10-27 11:59:14
引用回帖:
1楼: Originally posted by pengzhang1 at 2011-10-26 21:18:09:
本人水热合成后的溶液一部分是蓝色沉淀(金属是铜),还有一些是针状草绿色的晶体,配体的晶体根据文献报道是无色的,那我能确定出来的绿色晶体就是单晶吗?
   热重做出来只在300-400度出现一个失重,红外在170 ...

用铜做MOF出来蓝色晶体很正常,绿色也有可能。
300-400失重说明晶体稳定性还比较好。
红外1700左右出峰说明有羰基峰,可能是你配体的,也可能是你用的DMF,DME或DMA等溶剂的。
收个单晶就知道了,如果孔隙率比较大,处理一下就可以做吸附测试了。
7楼2011-10-27 08:52:47
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pengzhang1

银虫 (小有名气)


引用回帖:
3楼: Originally posted by zhoumanman at 2011-10-26 21:41:01:
草绿色是不是很有可能是一价的铜啊,有条件的话建议做和电子能谱哦

做电子能谱没那条件啊,呵呵
8楼2011-10-27 11:11:59
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pengzhang1

银虫 (小有名气)


引用回帖:
4楼: Originally posted by 木瓜少爷 at 2011-10-26 21:48:10:
一价铜是红色的,草绿色基本没可能,应该是配体的影响~

我用的是二价铜,水热反应后它会变成一价的吗?
9楼2011-10-27 11:13:58
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pengzhang1

银虫 (小有名气)


引用回帖:
7楼: Originally posted by jluchemlzq at 2011-10-27 08:52:47:
用铜做MOF出来蓝色晶体很正常,绿色也有可能。
300-400失重说明晶体稳定性还比较好。
红外1700左右出峰说明有羰基峰,可能是你配体的,也可能是你用的DMF,DME或DMA等溶剂的。
收个单晶就知道了,如果孔隙率比 ...

溶剂只用的是水,主要是长出的晶体有点小,不知道能不能收单晶呢!
10楼2011-10-27 11:19:28
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zhoumanman

新虫 (小有名气)


★ ★
pengzhang1(金币+1):谢谢参与
帝夫(金币+1): 鼓励回帖交流 ~ 2011-10-27 21:07:19
引用回帖:
9楼: Originally posted by pengzhang1 at 2011-10-27 11:13:58:
我用的是二价铜,水热反应后它会变成一价的吗?

这个是有可能的,我们实验室都做过哦
11楼2011-10-27 20:58:07
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yinhuang

新虫 (著名写手)


★ ★
pengzhang1(金币+1):谢谢参与
drg1984(金币+1): 感谢您的建议和帮助! 2011-11-15 10:10:53
我想你的是不是用乙酸铜作为反应原料才这样,你可以换几种Cu的来源看下。
12楼2011-10-28 15:06:21
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pengzhang1

银虫 (小有名气)


等衍射结果呢,有信息的话告诉大家哈
13楼2011-10-28 15:18:31
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pengzhang1

银虫 (小有名气)


引用回帖:
13楼: Originally posted by pengzhang1 at 2011-10-28 15:18:31:
等衍射结果呢,有信息的话告诉大家哈

收数据失败了,原来是有机配体晶体,唯一的疑惑就是:这个有机晶体是草绿色的,文献报道是无色。不知道为什么。。。
14楼2011-11-10 22:42:07
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hijack_rio

银虫 (小有名气)


★ ★
pengzhang1(金币+1):谢谢参与
drg1984(金币+1): 感谢您的建议和帮助! 2011-11-15 10:11:03
我做的Cu2O的时候有时也会出现绿色的物质,应该是“铜绿”。
15楼2011-11-11 10:15:57
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179510317

木虫 (著名写手)


★ ★
pengzhang1(金币+1):谢谢参与
drg1984(金币+1): 感谢您的建议和帮助! 2011-11-15 10:11:12
根据现象我觉得你的草绿色的晶体就是你要的单晶
17楼2011-11-11 13:22:58
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pengzhang1

银虫 (小有名气)


引用回帖:
17楼: Originally posted by 179510317 at 2011-11-11 13:22:58:
根据现象我觉得你的草绿色的晶体就是你要的单晶

我做衍射了,其实并没有配位上,就是有机配体的,但是这个颜色让我纠结老半天呢。。。
18楼2011-11-11 16:34:15
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firefox1981

金虫 (小有名气)



pengzhang1(金币+1):谢谢参与
应该不会有这么多反应热吧。
19楼2011-11-11 21:23:05
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179510317

木虫 (著名写手)



pengzhang1(金币+1):谢谢参与
好奇怪啊
20楼2011-11-12 17:39:25
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魏超

金虫 (正式写手)


★ ★
pengzhang1(金币+1):谢谢参与
drg1984(金币+1): 感谢您的建议和帮助! 2011-11-15 10:11:27
引用回帖:
9楼: Originally posted by pengzhang1 at 2011-10-27 11:13:58:
我用的是二价铜,水热反应后它会变成一价的吗?

这个难说了,我师姐用的二价的铜,长出晶体,解出结构后,用二价的铜是怎么也算不出来,但是用一价的铜带进去就很符合,准备做一个电子能谱。所以说,实验是很给人惊奇的。。。。。
21楼2011-11-12 21:10:05
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mulinsen19

金虫 (小有名气)


★ ★
pengzhang1(金币+1):谢谢参与
drg1984(金币+1): 感谢您的建议和帮助! 2011-11-15 10:11:36
六配位的铜为蓝色和绿色
22楼2011-11-15 09:19:42
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839967781

木虫 (职业作家)



pengzhang1(金币+1):谢谢参与
前做过是铜结晶出来,具体记不清,好像是硫酸铜还是氯化铜,应该是草绿色的~~~
23楼2011-11-15 10:18:56
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coldfish2000

新虫 (初入文坛)


★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
drg1984(金币+1): 欢迎来晶体版发帖交流问题! 2011-11-15 19:30:35
草绿色晶体是Cu的晶体没问题,是不是单晶可以用偏光显微镜观察一下,测结构,晶体校小的话可以用同步辐射测,很快呢
24楼2011-11-15 17:03:22
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zhaoruili

木虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
7楼: Originally posted by jluchemlzq at 2011-10-27 08:52:47:
用铜做MOF出来蓝色晶体很正常,绿色也有可能。
300-400失重说明晶体稳定性还比较好。
红外1700左右出峰说明有羰基峰,可能是你配体的,也可能是你用的DMF,DME或DMA等溶剂的。
收个单晶就知道了,如果孔隙率比 ...

想问一下 二价铜做出来的有可能是紫红色吗?
25楼2011-11-18 17:47:45
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pengzhang1

银虫 (小有名气)


引用回帖:
25楼: Originally posted by zhaoruili at 2011-11-18 17:47:45:
想问一下 二价铜做出来的有可能是紫红色吗?

我做的二价铜绿色或者蓝色,紫红色还真没做出来过,有懂的虫子吗?
26楼2011-11-18 18:45:04
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zhaoruili

木虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
26楼: Originally posted by pengzhang1 at 2011-11-18 18:45:04:
我做的二价铜绿色或者蓝色,紫红色还真没做出来过,有懂的虫子吗?

我也不知道怎么回事,我用的是CuBr2,而且配体本身也有颜色,是淡紫色的,不知道是不是跟配体颜色有关,或者就是配体直接出来了,金属没有配上。不是很明白
27楼2011-11-19 09:16:28
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jluchemlzq

木虫 (著名写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
25楼: Originally posted by zhaoruili at 2011-11-18 17:47:45:
想问一下 二价铜做出来的有可能是紫红色吗?

是不是被还原出来的铜?
28楼2011-11-19 13:10:36
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zhaoruili

木虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
28楼: Originally posted by jluchemlzq at 2011-11-19 13:10:36:
是不是被还原出来的铜?

应该不是吧,铜是金属,这个看着不像金属,过几天结果就出来了,到时就知道了,谢谢
29楼2011-11-19 16:11:57
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简单回复
pengzhang116楼
2011-11-11 13:18   回复  
引用回帖:
15楼: Originally posted by hijack_rio at 2011-11-11 10:15:57: 我做的Cu2O的时候有时也会出现绿色的物质,应该是“铜绿”。

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