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sd71469190

木虫 (著名写手)

[交流] 水热条件下DMF溶剂分解产生CO2的实例大家有没有见过？？

坛子中各位合成晶体高手，请问有哪位见过水热条件下DMF溶剂分解产生CO2的实例，或者相关的文献？请不吝赐教啊！据我所知，DMF变成二甲胺和甲酸是非常常见的，那么DMF变成CO2或者碳酸根是否有可能，希望能提供一些文献参考或者个人经验参考！因为涉及到发表文章，希望大家能提供比较有价值的参考文献，以便引用。拜托坛内各位高人了

不胜感激

[ Last edited by sd71469190 on 2011-11-22 at 18:47 ]
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1楼 2011-11-06 23:07:59
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那肯定啊

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
帝夫(金币+1): 感谢交流！ 2011-11-07 19:34:59
截止目前，据我所知，没有见到过先例~
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2楼2011-11-07 08:37:04
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wutao845233

至尊木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
帝夫(金币+4): 回答得很好！ 2011-11-07 19:35:37
帝夫(CMEI+1): 很不错的回答哦，授予CMEI一枚，欢迎继续关注晶体版！ 2011-11-07 19:36:07
水热体系中如果有氧化性较强的物质存在的话，DMF分解成CO2是有可能的，我曾经做过个体系，里面有少量的H2NO3，结果就出现Co、Mn、Zn与CO2的配合物，至于文献，你可以在论坛上下载有热心的虫子分享的CCDC1.8，利用这个数据库可以查到相应配体的相关配合物的情况。
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3楼2011-11-07 08:38:38
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sd71469190

木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wutao845233 at 2011-11-07 08:38:38:
水热体系中如果有氧化性较强的物质存在的话，DMF分解成CO2是有可能的，我曾经做过个体系，里面有少量的H2NO3，结果就出现Co、Mn、Zn与CO2的配合物，至于文献，你可以在论坛上下载有热心的虫子分享的CCDC1.8，利用 ...

非常感谢楼上的回答，我利用ccdc检索了含碳酸的Co、Mn、Zn，但是结果太多了，无法判断哪个碳酸根是DMF分解出来的，大概的配体是否可以告知，这样可以缩小一下范围，谢谢
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4楼2011-11-07 08:58:52
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tianchong30

铁虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
你是不是想用二氧化碳，和二甲胺合成DMF呢？是的话我可以帮你。
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5楼2011-11-07 13:50:53
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sd71469190

木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by tianchong30 at 2011-11-07 13:50:53:
你是不是想用二氧化碳，和二甲胺合成DMF呢？是的话我可以帮你。

非常感谢您的回复，但是我是想了解在水热条件下，以及存在氧化性的酸会不会使得DMF分解成co2，以及是相关的文献，我想引用一下。
谢谢
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6楼2011-11-07 17:34:53
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wutao845233

至尊木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by sd71469190 at 2011-11-07 08:58:52:
非常感谢楼上的回答，我利用ccdc检索了含碳酸的Co、Mn、Zn，但是结果太多了，无法判断哪个碳酸根是DMF分解出来的，大概的配体是否可以告知，这样可以缩小一下范围，谢谢

看以下文献是否对你有用
Acta Crystallographic.Sect.C Volume 60 m631 2004
Acta Chin.Slov. Volume 49 p251 2002
Acta Crystallographic.Sect.E Volume 63 m411 2007
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7楼2011-11-07 22:44:51
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sd71469190

木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by wutao845233 at 2011-11-07 22:44:51:
看以下文献是否对你有用
Acta Crystallographic.Sect.C Volume 60 m631 2004
Acta Chin.Slov. Volume 49 p251 2002
Acta Crystallographic.Sect.E Volume 63 m411 2007

谢谢您的帮助，这3篇文章都是关于DMF分解成甲酸或者二甲胺，没有说是否进一步甲酸被氧化为二氧化碳的啊？请楼上明示啊，谢谢
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8楼2011-11-09 12:47:17
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Wangwayne

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我是在反应釜中做合成的，乙炔羰基化合成丙烯酸酯，在一次反应中，尝试使用DMF作为溶剂（因为DMF是溶解乙炔的优良溶剂），随着反应的进行，当我的反应发生后，突然出现压力陡升、飞温（1min内上升约30°），事后色谱检测尾气，大量CO2生成，GC检测计算出的DMF含量与反应之前的差距很大（减小了）。我个人认为是DMF分解了，与老板讨论···，老板表示怀疑。
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9楼2015-08-31 16:19:50
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Wangwayne

银虫 (小有名气)
忘记了几个条件，温度200℃、压力5~7MPa。
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10楼2015-08-31 16:20:49
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Wangwayne

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
DMF在水热条件下这个情况不太清楚，但我在做乙炔羰基化实验时，200℃、4MPa附件，有大量DMF分解，反应釜压力急升，GC检测尾气，有大量CO2生成。
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11楼2015-12-29 21:40:26
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李鹏lp

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
如果楼主的晶体结构中，是存在碳酸根,也有可能是空气中的CO2变成碳酸根的
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12楼2015-12-30 09:03:01
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xyyl

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
有，分解出碳酸根的，Inorg. Chem. 2015, 54, 1816−1821
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13楼2016-03-11 10:55:31
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skylance

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
用scifinder 去查 應該很容易找到
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14楼2016-03-26 23:16:25
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