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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 水热，溶剂热培养晶体过程中常见的现象
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sumingyue516

新虫 (小有名气)

[交流] 水热，溶剂热培养晶体过程中常见的现象 已有7人参与

大家好，刚刚开始做单晶，缺乏经验，谢谢。
我现在用水热和溶解热方法烧晶体，但是每次开釜后都是很清澈的透明溶液，应该考虑哪些因素影响，下一步实验应该从哪些方面进行调整呢？
现在实验溶剂为水和水与乙醇（1：1）的混合溶剂，两个系列。PH值为偏碱性，温度120度，6天，降温2天，5度每小时，中间有一段是70度持续一夜（这有影响吗？），降到40度，直接关烘箱，冷却一夜后开釜。出现的都是溶液。
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wl609008976

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1楼 2011-11-03 10:53:08
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wjj102189

银虫 (小有名气)
★
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升一下问试试吧，不过我用DMF做的时候，出来的晶体溶于水，加水有做不出来，不知道该怎么办
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像树一样活着，在遥远的地方别人能看到你，走近你给别人一片绿色
2楼2011-11-03 11:03:37
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kang-xinxin

新虫 (小有名气)
★
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若得到的是澄清透明溶液，其实是个好现象，夏天放在那里挥发很快就能得到晶体，现在根据溶剂的沸点放在烘箱里挥发也可以
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勇敢，自信，想到就去做
3楼2011-11-03 13:07:01
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toshiaba929

木虫 (小有名气)
★
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清液应该是浓度低，增加浓度试试
我在的课题组用水热、溶剂热大部分是直接拿出烘箱外降至室温
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4楼2011-11-05 16:31:08
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446061510

铁杆木虫 (著名写手)
★
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溶剂的量是否加的太多了，试一下减少溶剂的量。或将PH降低
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像猪一样幸福
5楼2011-11-09 08:19:13
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wl609008976
送鲜花一朵
6楼2011-11-09 08:37:47
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莫邪泪

木虫 (小有名气)
★
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我们以前烧的话也是澄清溶液，挥了不知道多少天，都得不到东西，现在我把溶剂的量变成原来的一半，有粉末颗粒出现，我觉得应该是好现象
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7楼2012-03-23 10:03:46
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1366520651

铁虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
3400114楼: Originally posted by sumingyue516 at 2011-11-03 10:53:08:
大家好，刚刚开始做单晶，缺乏经验，谢谢。
我现在用水热和溶解热方法烧晶体，但是每次开釜后都是很清澈的透明溶液，应该考虑哪些因素影响，下一步实验应该从哪些方面进行调整呢？
现在实验溶剂为水和水与乙醇（ ...

有可能是pH没调好吧，我也经常出现这样的情况，改变pH之后就好了
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8楼2012-05-16 20:18:07
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