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帝夫

至尊木虫 (知名作家)

=一只小小啄木鸟=

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[交流] 水热结晶法-现象、分析及改进方案【征集】 已有11人参与

曾做过一个关于虫子们当前所采取的晶体培养方法的调查:
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=1958143
调查结果很明显,水热法遥遥领先

可是水热法现象种目繁多、千奇百怪,难以尽数遇到,更难以全部合理去给予解释。

为了能让虫子们在进行水热法培养晶体的过程中,更快、更合理地解释所遇到的实验现象,从而培养更多更好的晶体提供帮助,我们在此举办这个“水热结晶法-现象、分析及改进方案”征集活动,希望得到广大晶体同行的响应。
经验丰富者,敬请多多分享经验,奖励丰厚;
经验尚且的虫子,可以搜掠水热现象并附上合理解释一并改进方案贴上,我们同样感谢并给予适当奖励!

本活动对于回帖参与者奖励如下:

1.原创经验=有详实的实验现象,给予合理解释,同时提供改进方案并颇有成效者,奖励3-5个金币不等,优秀者可授予EPI;

2.原创经验=有实验现象,同时提供现象解释和改进方案,但是依方案改进成效不明显者,奖励2-4个金币不等;

3.原创经验=有奇特的实验现象并难以解释的,奖励1-3个金币不等;

4.搜掠所得=(请注明~~),奖励1-2个金币!
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万俗皆走圆,一生尤学方!
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bird2009

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
帝夫:编辑内容 2011-05-04 16:17
聚集水热的精英们***

[ Last edited by 帝夫 on 2011-5-4 at 16:17 ]
4楼2011-04-22 17:40:37
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帝夫

至尊木虫 (知名作家)

=一只小小啄木鸟=

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现象:我的晶体烧水热,总是长成球状物
解释:可能是所用溶剂的极性不适当,可以更换溶剂试试~~
万俗皆走圆,一生尤学方!
5楼2011-05-04 16:48:27
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帝夫

至尊木虫 (知名作家)

=一只小小啄木鸟=

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现象:水热法做四酸与过渡金属的配合物,结果过滤后滤纸上全是黑色残留物
解释:降低温度;换溶剂重新试

出处:http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3147043&fpage=1
万俗皆走圆,一生尤学方!
6楼2011-05-04 19:54:55
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帝夫

至尊木虫 (知名作家)

=一只小小啄木鸟=

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引用回帖:
Originally posted by lan_guage at 2011-05-11 11:11:30:
谢谢回复!其实我都是等釜冷却到室温再把它过滤的,主要是通过挥发溶剂使其结晶,滤液中有晶状物长出,IR表明产物是有的,但是长得太小了,密密麻麻的,不好。

水热法的好处之一是冷却过程中,直接在釜中长晶体。
你的釜在冷却后,没有长晶体,而是澄清溶液,说明反应物的量不够。可以增大量试试。
同时在降温的过程中,建议缓慢点降~
万俗皆走圆,一生尤学方!
13楼2011-05-11 14:23:06
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普通回帖

帝夫

至尊木虫 (知名作家)

=一只小小啄木鸟=

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例子



现象:我做的晶体有的是圆球状,不太透明,中间还有一个小黑点,不知道是怎么回事呢?这是不是晶体啊?

解释:可能是颜色的影响,你可以用显微镜在偏光下观察,一般晶体都很透亮。。。

[ Last edited by 帝夫 on 2011-5-4 at 16:17 ]
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2楼2011-04-18 22:33:21
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211985:mad:

木虫 (著名写手)

格格

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
wsht212(金币+1): 谢谢 2011-04-19 21:24:05
米饭和馒头=functional
Li-Fe-P-O体系
水系统--米粒状
大量PVP-2000(质量40%)--馒头状(疏松多孔)

[ Last edited by 211985 on 2011-4-19 at 19:14 ]
文心雕鳳
3楼2011-04-19 19:10:46
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帝夫

至尊木虫 (知名作家)

=一只小小啄木鸟=

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现象:我用水热烧出的晶体,都团聚成球状,虽然很亮,但不太透明了,这是怎么会事,该怎样改进啊?
解释:1.换溶剂,换溶剂量,比例,总会出来,我的单晶都是多晶调的。
         2.长得不好原因很多,建议换溶剂或者金属盐,如硝酸盐换为醋酸盐或者高铝酸盐。

出处:http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3146320&fpage=1
万俗皆走圆,一生尤学方!
7楼2011-05-04 20:08:04
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秦涞

木虫 (正式写手)

四叶草

★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
帝夫(金币+5): 感谢原创经验~~赞! 2011-05-05 08:55:59
我的配体在水热条件下分解了
方案:1,我改成常温搅拌,尝试各种有机溶剂
2,我原来用氢氧化钠调ph,现在改成温和的三乙胺了,
效果挺好的建议大家试一
珍惜每一天的幸福,我们会幸福一辈子!
8楼2011-05-05 00:01:52
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454106649

木虫 (著名写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
帝夫(金币+1): 谢谢提醒!! 2011-05-10 17:30:22
引用回帖:
Originally posted by 秦涞 at 2011-05-05 00:01:52:
我的配体在水热条件下分解了
方案:1,我改成常温搅拌,尝试各种有机溶剂
2,我原来用氢氧化钠调ph,现在改成温和的三乙胺了,
效果挺好的建议大家试一

三乙胺很毒的,使用时候小心~~~
454106649@qq.com
9楼2011-05-05 12:03:21
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lan_guage

新虫 (初入文坛)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
帝夫(金币+1): 感谢分享经验,不过这里不是解决问题的,需要你提供解决方案~~ 2011-05-10 17:31:29
我做钌的配合物,水热反应,晶体总是长得密密麻麻的,很小,怎么办呢?
10楼2011-05-10 17:10:53
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