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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 水热结晶法－现象、分析及改进方案【征集】
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帝夫

至尊木虫 (知名作家)

=一只小小啄木鸟=

优秀版主优秀版主

[交流] 水热结晶法－现象、分析及改进方案【征集】 已有11人参与

曾做过一个关于虫子们当前所采取的晶体培养方法的调查：
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=1958143
调查结果很明显，水热法遥遥领先

可是水热法现象种目繁多、千奇百怪，难以尽数遇到，更难以全部合理去给予解释。

为了能让虫子们在进行水热法培养晶体的过程中，更快、更合理地解释所遇到的实验现象，从而培养更多更好的晶体提供帮助，我们在此举办这个“水热结晶法－现象、分析及改进方案”征集活动，希望得到广大晶体同行的响应。
经验丰富者，敬请多多分享经验，奖励丰厚；
经验尚且的虫子，可以搜掠水热现象并附上合理解释一并改进方案贴上，我们同样感谢并给予适当奖励！

本活动对于回帖参与者奖励如下：

1.原创经验＝有详实的实验现象，给予合理解释，同时提供改进方案并颇有成效者，奖励3－5个金币不等，优秀者可授予EPI；

2.原创经验＝有实验现象，同时提供现象解释和改进方案，但是依方案改进成效不明显者，奖励2－4个金币不等；

3.原创经验＝有奇特的实验现象并难以解释的，奖励1－3个金币不等；

4.搜掠所得＝（请注明～～），奖励1－2个金币！
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万俗皆走圆，一生尤学方！
1楼 2011-04-18 22:28:33
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

bird2009

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
帝夫:编辑内容 2011-05-04 16:17
聚集水热的精英们***

[ Last edited by 帝夫 on 2011-5-4 at 16:17 ]
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4楼2011-04-22 17:40:37
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帝夫

至尊木虫 (知名作家)

=一只小小啄木鸟=

优秀版主优秀版主
现象：我的晶体烧水热，总是长成球状物
解释：可能是所用溶剂的极性不适当，可以更换溶剂试试~~
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万俗皆走圆，一生尤学方！
5楼2011-05-04 16:48:27
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帝夫

至尊木虫 (知名作家)

=一只小小啄木鸟=

优秀版主优秀版主
现象：水热法做四酸与过渡金属的配合物，结果过滤后滤纸上全是黑色残留物
解释：降低温度；换溶剂重新试

出处：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3147043&fpage=1
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万俗皆走圆，一生尤学方！
6楼2011-05-04 19:54:55
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帝夫

至尊木虫 (知名作家)

=一只小小啄木鸟=

优秀版主优秀版主
引用回帖:
Originally posted by lan_guage at 2011-05-11 11:11:30:
谢谢回复！其实我都是等釜冷却到室温再把它过滤的，主要是通过挥发溶剂使其结晶，滤液中有晶状物长出，IR表明产物是有的，但是长得太小了，密密麻麻的，不好。

水热法的好处之一是冷却过程中，直接在釜中长晶体。
你的釜在冷却后，没有长晶体，而是澄清溶液，说明反应物的量不够。可以增大量试试。
同时在降温的过程中，建议缓慢点降~
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万俗皆走圆，一生尤学方！
13楼2011-05-11 14:23:06
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普通回帖

帝夫

至尊木虫 (知名作家)

=一只小小啄木鸟=

优秀版主优秀版主

例子



现象：我做的晶体有的是圆球状，不太透明，中间还有一个小黑点，不知道是怎么回事呢?这是不是晶体啊？

解释：可能是颜色的影响，你可以用显微镜在偏光下观察，一般晶体都很透亮。。。

[ Last edited by 帝夫 on 2011-5-4 at 16:17 ]
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万俗皆走圆，一生尤学方！
2楼2011-04-18 22:33:21
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211985:mad:

木虫 (著名写手)

格格
★ ★
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wsht212(金币+1): 谢谢 2011-04-19 21:24:05
米饭和馒头=functional
Li-Fe-P-O体系
水系统--米粒状
大量PVP-2000(质量40%)--馒头状(疏松多孔)

[ Last edited by 211985 on 2011-4-19 at 19:14 ]
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文心雕鳳
3楼2011-04-19 19:10:46
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帝夫

至尊木虫 (知名作家)

=一只小小啄木鸟=

优秀版主优秀版主
现象：我用水热烧出的晶体，都团聚成球状，虽然很亮，但不太透明了，这是怎么会事，该怎样改进啊？
解释：1.换溶剂，换溶剂量，比例，总会出来，我的单晶都是多晶调的。
         2.长得不好原因很多，建议换溶剂或者金属盐，如硝酸盐换为醋酸盐或者高铝酸盐。

出处：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3146320&fpage=1
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万俗皆走圆，一生尤学方！
7楼2011-05-04 20:08:04
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秦涞

木虫 (正式写手)

四叶草
★ ★ ★ ★ ★ ★
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帝夫(金币+5): 感谢原创经验~~赞！ 2011-05-05 08:55:59
我的配体在水热条件下分解了
方案：1，我改成常温搅拌，尝试各种有机溶剂
2，我原来用氢氧化钠调ph，现在改成温和的三乙胺了，
效果挺好的建议大家试一
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珍惜每一天的幸福，我们会幸福一辈子!
8楼2011-05-05 00:01:52
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454106649

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
帝夫(金币+1): 谢谢提醒！！ 2011-05-10 17:30:22
引用回帖:
Originally posted by 秦涞 at 2011-05-05 00:01:52:
我的配体在水热条件下分解了
方案：1，我改成常温搅拌，尝试各种有机溶剂
2，我原来用氢氧化钠调ph，现在改成温和的三乙胺了，
效果挺好的建议大家试一

三乙胺很毒的，使用时候小心~~~
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454106649@qq.com
9楼2011-05-05 12:03:21
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lan_guage

新虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
帝夫(金币+1): 感谢分享经验，不过这里不是解决问题的，需要你提供解决方案~~ 2011-05-10 17:31:29
我做钌的配合物，水热反应，晶体总是长得密密麻麻的，很小，怎么办呢？
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10楼2011-05-10 17:10:53
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