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帝夫

至尊木虫 (知名作家)

=一只小小啄木鸟=

优秀版主优秀版主

引用回帖:
Originally posted by lan_guage at 2011-05-10 17:10:53:
我做钌的配合物,水热反应,晶体总是长得密密麻麻的,很小,怎么办呢?

你可以减缓降温速度试试
万俗皆走圆,一生尤学方!
11楼2011-05-10 17:31:59
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lan_guage

新虫 (初入文坛)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
谢谢回复!其实我都是等釜冷却到室温再把它过滤的,主要是通过挥发溶剂使其结晶,滤液中有晶状物长出,IR表明产物是有的,但是长得太小了,密密麻麻的,不好。
12楼2011-05-11 11:11:30
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帝夫

至尊木虫 (知名作家)

=一只小小啄木鸟=

优秀版主优秀版主

引用回帖:
Originally posted by lan_guage at 2011-05-11 11:11:30:
谢谢回复!其实我都是等釜冷却到室温再把它过滤的,主要是通过挥发溶剂使其结晶,滤液中有晶状物长出,IR表明产物是有的,但是长得太小了,密密麻麻的,不好。

水热法的好处之一是冷却过程中,直接在釜中长晶体。
你的釜在冷却后,没有长晶体,而是澄清溶液,说明反应物的量不够。可以增大量试试。
同时在降温的过程中,建议缓慢点降~
万俗皆走圆,一生尤学方!
13楼2011-05-11 14:23:06
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ow在路上

铜虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
帝夫: 应该是没拧紧,漏气了~ 2011-05-12 09:08:45
我用三氮唑衍生物做配体,镍为中心离子,水和乙醇为溶剂,反应后有几个反应釜里没有液体了 温度是130度
  是不是没拧紧啊
followyourheart。。
14楼2011-05-11 22:23:46
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jjxiang

捐助贵宾 (著名写手)

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
帝夫(金币+2): 感谢分享经验~~欢迎继续总结实验现象和经验!! 2011-05-12 12:11:18
水热重要经验:水热之后的溶液不要丢了,放着,极有可能晶体就出来了!~~~
下一步,做自己!!
15楼2011-05-12 10:33:34
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jcq19890108

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
用水热烧 晶体经常长成球状,测了又没点,怎么回事是啊 应该怎么做啊 请大家给个建议 谢谢啦
16楼2011-05-12 23:50:16
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etin

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主优秀版主

引用回帖:
1142277楼: Originally posted by 帝夫 at 2011-05-04 16:48:27:
现象:我的晶体烧水热,总是长成球状物
解释:可能是所用溶剂的极性不适当,可以更换溶剂试试~~

也有可能是浓度太大
淡定如风,坚毅如艾
17楼2012-04-05 08:40:31
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ppandonghui

至尊木虫 (知名作家)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我的最后也是澄清溶液,
志当存高远
18楼2013-04-08 16:18:43
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zhuyl9160

铜虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
问题:水热法培养晶体,长出的晶体晶型很好,但是表面有很多裂纹,该怎么调节反应条件?
越努力,越幸运
19楼2015-11-21 11:23:06
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