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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 水热结晶法－现象、分析及改进方案【征集】
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帝夫

至尊木虫 (知名作家)

=一只小小啄木鸟=

优秀版主优秀版主
引用回帖:
Originally posted by lan_guage at 2011-05-10 17:10:53:
我做钌的配合物，水热反应，晶体总是长得密密麻麻的，很小，怎么办呢？

你可以减缓降温速度试试
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万俗皆走圆，一生尤学方！
11楼2011-05-10 17:31:59
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lan_guage

新虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
谢谢回复！其实我都是等釜冷却到室温再把它过滤的，主要是通过挥发溶剂使其结晶，滤液中有晶状物长出，IR表明产物是有的，但是长得太小了，密密麻麻的，不好。
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12楼2011-05-11 11:11:30
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帝夫

至尊木虫 (知名作家)

=一只小小啄木鸟=

优秀版主优秀版主
引用回帖:
Originally posted by lan_guage at 2011-05-11 11:11:30:
谢谢回复！其实我都是等釜冷却到室温再把它过滤的，主要是通过挥发溶剂使其结晶，滤液中有晶状物长出，IR表明产物是有的，但是长得太小了，密密麻麻的，不好。

水热法的好处之一是冷却过程中，直接在釜中长晶体。
你的釜在冷却后，没有长晶体，而是澄清溶液，说明反应物的量不够。可以增大量试试。
同时在降温的过程中，建议缓慢点降~
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万俗皆走圆，一生尤学方！
13楼2011-05-11 14:23:06
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ow在路上

铜虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
帝夫: 应该是没拧紧，漏气了~ 2011-05-12 09:08:45
我用三氮唑衍生物做配体，镍为中心离子，水和乙醇为溶剂，反应后有几个反应釜里没有液体了 温度是130度
  是不是没拧紧啊
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followyourheart。。
14楼2011-05-11 22:23:46
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jjxiang

捐助贵宾 (著名写手)
★ ★ ★
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帝夫(金币+2): 感谢分享经验~~欢迎继续总结实验现象和经验！！ 2011-05-12 12:11:18
水热重要经验：水热之后的溶液不要丢了，放着，极有可能晶体就出来了！~~~
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下一步，做自己！！
15楼2011-05-12 10:33:34
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jcq19890108

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
用水热烧 晶体经常长成球状，测了又没点，怎么回事是啊 应该怎么做啊 请大家给个建议 谢谢啦
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16楼2011-05-12 23:50:16
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etin

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主优秀版主
引用回帖:
1142277楼: Originally posted by 帝夫 at 2011-05-04 16:48:27:
现象：我的晶体烧水热，总是长成球状物
解释：可能是所用溶剂的极性不适当，可以更换溶剂试试~~

也有可能是浓度太大
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淡定如风，坚毅如艾
17楼2012-04-05 08:40:31
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ppandonghui

至尊木虫 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我的最后也是澄清溶液，
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志当存高远
18楼2013-04-08 16:18:43
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zhuyl9160

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
问题：水热法培养晶体，长出的晶体晶型很好，但是表面有很多裂纹，该怎么调节反应条件？
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越努力，越幸运
19楼2015-11-21 11:23:06
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