24小时热门版块排行榜    

查看: 2245  |  回复: 16

zfqhui

铁虫 (初入文坛)

[求助] 晶体里包含溶剂

各位大侠:
最近想做一个实验,析出的晶体老是包含溶剂,换一种溶剂带,前一种没了,后一种出现了,试过二氯,甲醇,乙醇,他、THF等。顺便说一下,该晶体只在二氯中溶解度好,其他溶剂都不好。
谢谢了!
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

制剂色谱分析

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

parter1

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
zfqhui(zhychen2008代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2013-07-12 23:51:05
楼主这种情况我也遇到过,我做过一个产品,析晶时几乎与绝大多数常见溶剂形成溶剂化物。没办法,多试几种,多查文献。运气好能碰到几个结晶的溶剂
6楼2013-07-12 13:38:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

nine123

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
4楼: Originally posted by zfqhui at 2013-07-12 11:04:12
谢谢你。我是做工艺的,实验的量比较大,以后可能要到吨级,养晶可能不太适合工业生产。...

冻干、粉碎后在干燥
7楼2013-07-12 15:01:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

jktc

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zfqhui(zhychen2008代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2013-07-12 23:50:23
以我的经验,你可以尝试着将反应液倒入溶剂中尝试一下,或者在析晶时降低搅拌速度,让晶体缓慢析出,然后保持在同一温度下,养晶。等晶体养成后,在降温,或者加不良溶剂,希望对你有帮助
2楼2013-07-11 10:58:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

金鑫鑫

铁杆木虫 (职业作家)

皇家水神教--军事观察员

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zfqhui(zhychen2008代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2013-07-12 23:50:40
这就说明你的产品是溶剂化物,很多品种都有这种现象。
产生大多数都是搅拌析晶会有这种现象,但不绝对。
可以试试静置析晶,时间长点
3楼2013-07-11 11:15:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zfqhui

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by jktc at 2013-07-11 10:58:55
以我的经验,你可以尝试着将反应液倒入溶剂中尝试一下,或者在析晶时降低搅拌速度,让晶体缓慢析出,然后保持在同一温度下,养晶。等晶体养成后,在降温,或者加不良溶剂,希望对你有帮助

谢谢你。我是做工艺的,实验的量比较大,以后可能要到吨级,养晶可能不太适合工业生产。
4楼2013-07-12 11:04:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

06042353702

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
有没有确定是形成了溶剂化物还是因为在晶格里的夹带的溶剂?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
5楼2013-07-12 13:00:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

nine123

铁杆木虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by nine123 at 2013-07-12 15:01:27
冻干、粉碎后在干燥...

应该是冻干或者粉碎后再干燥
8楼2013-07-12 15:02:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

让你先跑50米

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 多谢参与 2013-07-12 23:51:24
好简单的问题,干燥一次,然后超微粉碎,再干燥一次,完全合格,不用想什么溶剂带什么的,好解决的很.再或者提高干燥温度,延长干燥时间,强真空干燥等等等等,方法多的是,会解决的.
9楼2013-07-12 15:42:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zfqhui

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 06042353702 at 2013-07-12 13:00:47
有没有确定是形成了溶剂化物还是因为在晶格里的夹带的溶剂?

做DSC明显看到有两个峰,除去前面溶剂挥发吸热的峰。至于晶格,这个不太清楚,以前做出来过不含溶剂的晶型。我的这个化合物只有在二氯中溶解度还可以,其他溶剂都不太好,30ml甲醇只能溶解50mg的产品。
10楼2013-07-15 14:39:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 zfqhui 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 关于filecode,很负责任的告诉大家 +6 爱看书的可乐 2026-08-08 7/350 2026-08-08 22:13 by a_niu
[基金申请] 国基金的申报应该改成非等额制,评价高的钱多评价低的钱少,但是增加资助率 +7 a089 2026-08-07 7/350 2026-08-08 18:05 by gltch
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 qTvzQBRAHjCi 2026-08-07 5/250 2026-08-08 16:47 by oEVWOejN9taj
[基金申请] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 4/200 2026-08-08 16:19 by oEVWOejN9taj
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 5/250 2026-08-08 15:59 by oEVWOejN9taj
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +5 布布和一二 2026-08-08 8/400 2026-08-08 14:54 by archvillain
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +4 HEQlVqMTIA7d 2026-08-07 6/300 2026-08-08 14:47 by oEVWOejN9taj
[基金申请] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 HEQlVqMTIA7d 2026-08-07 4/200 2026-08-08 14:27 by oEVWOejN9taj
[教师之家] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 KXLV3nuBVBY7 2026-08-07 5/250 2026-08-08 14:07 by oEVWOejN9taj
[基金申请] 关于代码变化问题,想知道的进来 +11 且听虎啸 2026-08-07 14/700 2026-08-08 12:50 by 布布和一二
[硕博家园] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 6/300 2026-08-08 10:19 by 3OOjAIS77qg2
[考博] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 HEQlVqMTIA7d 2026-08-07 3/150 2026-08-08 03:47 by 6vVgjDL4CnGu
[基金申请] 娱乐 +6 Tide man 2026-08-03 6/300 2026-08-07 22:40 by 铁帽子农民
[基金申请] 化学口download_prp&fileCode的固定段好像这几天一直没变,有变的大神么? +3 Tide man 2026-08-07 4/200 2026-08-07 22:39 by Tide man
[基金申请] 固定端突然变了,今天 +6 archvillain 2026-08-06 10/500 2026-08-07 16:03 by 医学老男孩
[基金申请] 听说今天filecode变了 +24 布布和一二 2026-08-06 47/2350 2026-08-07 16:02 by zhiyanjiang
[基金申请] filecode与中标关系的预测 +3 布布和一二 2026-08-07 3/150 2026-08-07 15:09 by gltch
[基金申请] filecode +14 等待解的谜 2026-08-06 19/950 2026-08-07 12:20 by wlwhappy
[基金申请] 有没有H口的?有收到消息的吗? +3 超级海虾 2026-08-04 3/150 2026-08-04 17:26 by 学教育滴
[基金申请] 纯娱乐,不喜欢勿喷 +7 Tide man 2026-08-04 10/500 2026-08-04 15:10 by loufangrui
信息提示
请填处理意见