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zfqhui

铁虫 (初入文坛)

[求助] 晶体里包含溶剂

各位大侠:
最近想做一个实验,析出的晶体老是包含溶剂,换一种溶剂带,前一种没了,后一种出现了,试过二氯,甲醇,乙醇,他、THF等。顺便说一下,该晶体只在二氯中溶解度好,其他溶剂都不好。
谢谢了!
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parter1

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


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zfqhui(zhychen2008代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2013-07-12 23:51:05
楼主这种情况我也遇到过,我做过一个产品,析晶时几乎与绝大多数常见溶剂形成溶剂化物。没办法,多试几种,多查文献。运气好能碰到几个结晶的溶剂
6楼2013-07-12 13:38:20
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nine123

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
4楼: Originally posted by zfqhui at 2013-07-12 11:04:12
谢谢你。我是做工艺的,实验的量比较大,以后可能要到吨级,养晶可能不太适合工业生产。...

冻干、粉碎后在干燥
7楼2013-07-12 15:01:27
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普通回帖

jktc

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zfqhui(zhychen2008代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2013-07-12 23:50:23
以我的经验,你可以尝试着将反应液倒入溶剂中尝试一下,或者在析晶时降低搅拌速度,让晶体缓慢析出,然后保持在同一温度下,养晶。等晶体养成后,在降温,或者加不良溶剂,希望对你有帮助
2楼2013-07-11 10:58:55
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金鑫鑫

铁杆木虫 (职业作家)

皇家水神教--军事观察员

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zfqhui(zhychen2008代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2013-07-12 23:50:40
这就说明你的产品是溶剂化物,很多品种都有这种现象。
产生大多数都是搅拌析晶会有这种现象,但不绝对。
可以试试静置析晶,时间长点
3楼2013-07-11 11:15:28
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zfqhui

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by jktc at 2013-07-11 10:58:55
以我的经验,你可以尝试着将反应液倒入溶剂中尝试一下,或者在析晶时降低搅拌速度,让晶体缓慢析出,然后保持在同一温度下,养晶。等晶体养成后,在降温,或者加不良溶剂,希望对你有帮助

谢谢你。我是做工艺的,实验的量比较大,以后可能要到吨级,养晶可能不太适合工业生产。
4楼2013-07-12 11:04:12
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06042353702

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

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有没有确定是形成了溶剂化物还是因为在晶格里的夹带的溶剂?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
5楼2013-07-12 13:00:47
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nine123

铁杆木虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by nine123 at 2013-07-12 15:01:27
冻干、粉碎后在干燥...

应该是冻干或者粉碎后再干燥
8楼2013-07-12 15:02:30
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让你先跑50米

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


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zhychen2008: 金币+1, 多谢参与 2013-07-12 23:51:24
好简单的问题,干燥一次,然后超微粉碎,再干燥一次,完全合格,不用想什么溶剂带什么的,好解决的很.再或者提高干燥温度,延长干燥时间,强真空干燥等等等等,方法多的是,会解决的.
9楼2013-07-12 15:42:42
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zfqhui

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 06042353702 at 2013-07-12 13:00:47
有没有确定是形成了溶剂化物还是因为在晶格里的夹带的溶剂?

做DSC明显看到有两个峰,除去前面溶剂挥发吸热的峰。至于晶格,这个不太清楚,以前做出来过不含溶剂的晶型。我的这个化合物只有在二氯中溶解度还可以,其他溶剂都不太好,30ml甲醇只能溶解50mg的产品。
10楼2013-07-15 14:39:22
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