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小鞠鞠

金虫 (小有名气)

[求助] 液质方法条件不稳定问题

大家好!我最近做质谱,出现一个问题,一直解决不明白,不知道有没有遇到同样问题的朋友帮忙解答一下!谢谢先!
问题如下:质谱方法没有问题,在之前实验过程中,液相方法经过摸索也没有问题,标曲、精密度、基质效应等均能满足要求。但是这次再做的时候,用同样的方法就发现基质效应又很严重,直接影响测样结果。经过全扫描,发现紧邻样品峰位置有一内源性干扰峰。每次做的时候都要重新定方法,不知道问题出在哪!请问有遇到过类似问题的朋友吗?求解答!谢谢!
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zhangxuan200

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
小鞠鞠: 金币+2 2013-07-09 07:58:09
是不是两次使用的色谱柱不同,或者说柱效差别很大呢?原来内源性干扰峰能和待测物的分开,后来柱效降低后,分不开呢?
2楼2013-07-08 11:41:31
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mashizong_

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
小鞠鞠: 金币+1, 有帮助 2013-07-09 07:59:19
成功的液相方法用在质谱上不一定能成功,而且基质效应包括看得见的和看不见的,建议配一个溶液样品set1,再配制一个空白生物样品,把溶液样品加入到空白生物样品中作为set2。同样的质谱方法下,进set1和set2,计算他们的比值,可以先排除是否由基质效应引起。
不停地奔跑。。。
3楼2013-07-08 13:10:50
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小鞠鞠

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zhangxuan200 at 2013-07-08 11:41:31
是不是两次使用的色谱柱不同,或者说柱效差别很大呢?原来内源性干扰峰能和待测物的分开,后来柱效降低后,分不开呢?

谢谢你的回答!色谱柱没有换,柱子也还蛮新的,就是不知道为什么有时候与内源性物质能分开,有时候分不开,很恼人呀!
4楼2013-07-09 07:59:08
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小鞠鞠

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by mashizong_ at 2013-07-08 13:10:50
成功的液相方法用在质谱上不一定能成功,而且基质效应包括看得见的和看不见的,建议配一个溶液样品set1,再配制一个空白生物样品,把溶液样品加入到空白生物样品中作为set2。同样的质谱方法下,进set1和set2,计算他 ...

谢谢您的回复!我不是用单液相摸的方法,是在连质谱的时候摸的方法。测过基质效应,应该是由基质效应引起的,但是不明白为什么液相方法没有重现性,有的时候基质效应合格,有的时候又影响很大,血浆已经是混合过的,已经保证了均一性。
5楼2013-07-09 08:02:26
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