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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液质 峰不分离肿么办啊 亲们？
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byys1987

银虫 (小有名气)

[求助] 液质 峰不分离肿么办啊 亲们？

小的刚接触液质联用，当初要做气质所以两个内标都配在一起了，可是吧，现在接了柱子，1PPM表示什么都看出来，逼我进10PPM结果先是倒峰，然后只出了一个可以看的峰。。。
（1）我的流动相是水和甲醇，比例差不多都试了试，还是没有变化啊，是流动相比例的问题吗？
（2）1PPM浓度已经不低了吧，看出来，实际做样的时候我也不能用10PPM啊，找不到母离子没法调节其他参数，响应值提不上来啊，10PPM出来的峰里面母离子也不是我想要的，偏差比较大~~~
（3）五个目标物，只有两个内标，做内标法是不是不合适？
（4）从来没接触过这个，所以小的是按做高效液相的方法做的，有哪些必须要注意的地方嘛？我的原母液都是配在丙酮里，现在只是用丙酮做了溶剂置换成甲醇，会不会有问题，内标重买很烧钱滴~~~
       Orz各位大神给思路，在线等答复···
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如果是孩纸，就能迅速忘记痛苦···
1楼 2012-11-29 09:31:22
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byys1987

银虫 (小有名气)
顶起，下个月就要采样咯哇，方法还木出来，表示各种担忧。。。
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如果是孩纸，就能迅速忘记痛苦···
2楼2012-11-29 09:32:39
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wf2008472

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
使用的柱子是什么？ 另外你的目标物质的性质你了解吗？
再有如果峰形不好的话，可以试着添加低浓度的乙酸盐试试
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山高人为峰，海阔心无界。
3楼2012-11-29 09:39:13
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mikey_m

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
听不到: 金币+2, 谢谢你的解答，有空常来分析板块 2012-11-29 11:07:00
byys1987: 金币+20 2012-12-04 09:15:10
楼主的问题可能有些复杂
从你所述看 应该用的是反相柱 即反相分离
一般反相时  配样是不用丙酮的  这可能造成你所说的峰分离差

另外 楼主用的是液质
不出峰的情况 比较不好说 不知是否还连有其他检测器 如紫外？
质谱参数设定不合适 也会不出峰的 这与你用的浓度关系不大
从你所说来看 我感觉质谱参数应该是有问题的
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4楼2012-11-29 10:06:34
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陌上初熏

铁虫 (初入文坛)
是根据文献做的，还是自己完全重新摸的方法。是哪种物质啊？
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5楼2012-11-29 10:50:25
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byys1987

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wf2008472 at 2012-11-29 09:39:13
使用的柱子是什么？ 另外你的目标物质的性质你了解吗？
再有如果峰形不好的话，可以试着添加低浓度的乙酸盐试试

用的是反相柱···峰就出不来也说不出来好坏咯···
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如果是孩纸，就能迅速忘记痛苦···
6楼2012-11-29 14:47:55
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byys1987

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by mikey_m at 2012-11-29 10:06:34
楼主的问题可能有些复杂
从你所述看 应该用的是反相柱 即反相分离
一般反相时  配样是不用丙酮的  这可能造成你所说的峰分离差

另外 楼主用的是液质
不出峰的情况 比较不好说 不知是否还连有其他检测器 如紫 ...

丙酮是以前做气质配的 现在母液都溶剂置换成甲醇咯···
这台仪器上没有其他的检测器了 实验室还有一台高效液相连了紫外 我现在的液质的质谱参数我都是用的仪器默认 照理不应该会至于峰都出不来 最多是峰型不好看···
我已经出来的峰里面没有我要的母离子 所以也不能认为是峰重叠吧···
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如果是孩纸，就能迅速忘记痛苦···
7楼2012-11-29 14:52:08
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byys1987

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 陌上初熏 at 2012-11-29 10:50:25
是根据文献做的，还是自己完全重新摸的方法。是哪种物质啊？

文献里的没有针对这个仪器型号 所以一半参考吧 烷基酚类···
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如果是孩纸，就能迅速忘记痛苦···
8楼2012-11-29 14:53:09
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byys1987

银虫 (小有名气)
还是柱子型号不合适嘛？有文献里做过这个柱子 说分离效果不明显 但不至于出不来我想要的···
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9楼2012-11-29 14:53:58
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VaneZ

新虫 (初入文坛)
用甲醇配溶液，先看液相里面出峰了没，液相里面都跑不出峰，你质谱里面怎么会显示有响应？如果极性很小，就提高甲醇的比例。不过首先是要液相出峰，再看对应的物质在质谱中有没有响应啊··
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10楼2012-11-30 18:36:57
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