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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药代动力学 » 液质方法条件不稳定问题
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小鞠鞠

金虫 (小有名气)

[求助] 液质方法条件不稳定问题

大家好！我最近做质谱，出现一个问题，一直解决不明白，不知道有没有遇到同样问题的朋友帮忙解答一下！谢谢先！
问题如下：质谱方法没有问题，在之前实验过程中，液相方法经过摸索也没有问题，标曲、精密度、基质效应等均能满足要求。但是这次再做的时候，用同样的方法就发现基质效应又很严重，直接影响测样结果。经过全扫描，发现紧邻样品峰位置有一内源性干扰峰。每次做的时候都要重新定方法，不知道问题出在哪！请问有遇到过类似问题的朋友吗？求解答！谢谢!
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1楼 2013-07-08 10:31:27
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zhangxuan200

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
小鞠鞠: 金币+2 2013-07-09 07:58:09
是不是两次使用的色谱柱不同，或者说柱效差别很大呢？原来内源性干扰峰能和待测物的分开，后来柱效降低后，分不开呢？
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2楼2013-07-08 11:41:31
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mashizong_

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
小鞠鞠: 金币+1, ★有帮助 2013-07-09 07:59:19
成功的液相方法用在质谱上不一定能成功，而且基质效应包括看得见的和看不见的，建议配一个溶液样品set1，再配制一个空白生物样品，把溶液样品加入到空白生物样品中作为set2。同样的质谱方法下，进set1和set2，计算他们的比值，可以先排除是否由基质效应引起。
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不停地奔跑。。。
3楼2013-07-08 13:10:50
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小鞠鞠

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhangxuan200 at 2013-07-08 11:41:31
是不是两次使用的色谱柱不同，或者说柱效差别很大呢？原来内源性干扰峰能和待测物的分开，后来柱效降低后，分不开呢？

谢谢你的回答！色谱柱没有换，柱子也还蛮新的，就是不知道为什么有时候与内源性物质能分开，有时候分不开，很恼人呀！
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4楼2013-07-09 07:59:08
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小鞠鞠

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by mashizong_ at 2013-07-08 13:10:50
成功的液相方法用在质谱上不一定能成功，而且基质效应包括看得见的和看不见的，建议配一个溶液样品set1，再配制一个空白生物样品，把溶液样品加入到空白生物样品中作为set2。同样的质谱方法下，进set1和set2，计算他 ...

谢谢您的回复！我不是用单液相摸的方法，是在连质谱的时候摸的方法。测过基质效应，应该是由基质效应引起的，但是不明白为什么液相方法没有重现性，有的时候基质效应合格，有的时候又影响很大，血浆已经是混合过的，已经保证了均一性。
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5楼2013-07-09 08:02:26
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