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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 流动相稀释出现分叉峰
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syy861230

新虫 (小有名气)

[求助] 流动相稀释出现分叉峰

同样一个固体sample，用甲醇完全溶解后，分三份，一份用流动相稀释，主峰出现叉峰；一份用甲醇稀释，主峰正常一个峰；一份用甲醇水稀释，主峰正常一个峰。
流动相：乙腈：0.1%磷酸，梯度洗脱
结果表明：稀释液流动相有问题，极有可能是0.1%磷酸的问题，但是磷酸有问题的话，这怎么解释仪器上的流动相，都是从一个大瓶子里面取出来的
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与时俱进
1楼 2013-07-03 13:50:04
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xiangever

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
syy861230: 金币+2 2013-09-06 10:08:53
确定一下是不是样品配制后立刻进样吧，是不是流动相做稀释液的话对样品稳定性有影响......
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7楼2013-07-03 20:30:27
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user53900

木虫 (正式写手)

知易行难，实验的真谛

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
syy861230: 金币+2, ★有帮助 2013-09-06 10:08:37
我觉得，碰到这样的情况，应该怀疑样品纯度是不是有问题，如果有条件的话用DAD做一个全波长扫描，看看纯度是不是一个单一的物质，既然流动相都没事，磷酸应该就没什么问题，还有流动相是乙腈为什么要用甲醇去溶解捏？
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我们已经走的太远，以至于忘了为什么而出发
2楼2013-07-03 16:25:53
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wy1518

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
syy861230: 金币+2 2013-09-06 10:08:42
再做一遍试试 看是不是什么偶然因素造成

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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3楼2013-07-03 18:18:18
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syy861230

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by user53900 at 2013-07-03 16:25:53
我觉得，碰到这样的情况，应该怀疑样品纯度是不是有问题，如果有条件的话用DAD做一个全波长扫描，看看纯度是不是一个单一的物质，既然流动相都没事，磷酸应该就没什么问题，还有流动相是乙腈为什么要用甲醇去溶解捏 ...

木有DAD，用乙腈溶解不了，改用甲醇的
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与时俱进
4楼2013-07-03 18:30:52
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