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syy861230

新虫 (小有名气)

[求助] 流动相稀释出现分叉峰

同样一个固体sample,用甲醇完全溶解后,分三份,一份用流动相稀释,主峰出现叉峰;一份用甲醇稀释,主峰正常一个峰;一份用甲醇水稀释,主峰正常一个峰。
流动相:乙腈:0.1%磷酸,梯度洗脱
结果表明:稀释液流动相有问题,极有可能是0.1%磷酸的问题,但是磷酸有问题的话,这怎么解释仪器上的流动相,都是从一个大瓶子里面取出来的
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与时俱进
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user53900

木虫 (正式写手)

知易行难,实验的真谛

【答案】应助回帖

★ ★
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syy861230: 金币+2, 有帮助 2013-09-06 10:08:37
我觉得,碰到这样的情况,应该怀疑样品纯度是不是有问题,如果有条件的话用DAD做一个全波长扫描,看看纯度是不是一个单一的物质,既然流动相都没事,磷酸应该就没什么问题,还有流动相是乙腈为什么要用甲醇去溶解捏?
我们已经走的太远,以至于忘了为什么而出发
2楼2013-07-03 16:25:53
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wy1518

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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syy861230: 金币+2 2013-09-06 10:08:42
再做一遍试试 看是不是什么偶然因素造成

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
3楼2013-07-03 18:18:18
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syy861230

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by user53900 at 2013-07-03 16:25:53
我觉得,碰到这样的情况,应该怀疑样品纯度是不是有问题,如果有条件的话用DAD做一个全波长扫描,看看纯度是不是一个单一的物质,既然流动相都没事,磷酸应该就没什么问题,还有流动相是乙腈为什么要用甲醇去溶解捏 ...

木有DAD,用乙腈溶解不了,改用甲醇的
与时俱进
4楼2013-07-03 18:30:52
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syy861230

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wy1518 at 2013-07-03 18:18:18
再做一遍试试 看是不是什么偶然因素造成

持续一个礼拜了,没有改善
与时俱进
5楼2013-07-03 18:31:32
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dicplshj

木虫 (小有名气)

问题就在你用乙腈溶解不了改用甲醇溶解,既然乙腈对其溶解性不好为什么还用乙腈去稀释?如果不行,可试一下甲醇乙腈预先混匀的混合溶剂区熔。
bepatientwithyourlife
6楼2013-07-03 20:12:33
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xiangever

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
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syy861230: 金币+2 2013-09-06 10:08:53
确定一下是不是样品配制后立刻进样吧,是不是流动相做稀释液的话对样品稳定性有影响......
7楼2013-07-03 20:30:27
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胡宝祥

至尊木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
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syy861230: 金币+2 2013-09-06 10:08:57
样品的酸碱性,有时候RH与R-会有裂峰。
8楼2013-07-04 08:01:13
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syy861230

新虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 胡宝祥 at 2013-07-04 08:01:13
样品的酸碱性,有时候RH与R-会有裂峰。

稀释液改用乙腈水溶液,一切正常了
与时俱进
9楼2013-07-04 10:11:17
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