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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 陶瓷材料 » 氮化硅SEM图
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winds0xin

金虫 (小有名气)

[求助] 氮化硅SEM图

请问各位大虫，我的氮化硅样品做SEM的时候，发现氮化硅晶粒表面出现了一些不明晶粒，请问有谁见过这样的东西么？
氮化硅SEM图
TU.gif
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1楼 2013-06-20 17:38:46
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

tjumark

金虫 (著名写手)
1 没有SEM标尺，看不出晶粒大小；
2 试样时氮化硅陶瓷样品还是加了低温粘结剂或烧结助剂的复合材料样品；
3 只是在试样的断面有这样较为圆滑的颗粒存在，推测要嘛是高温液相冷却，要么是添加的物相没有反应，分散在主相晶粒表面。
另外，试样是否被溶液浸泡过？
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知足常乐，奋斗不息。
3楼2013-06-20 20:41:09
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winds0xin

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lb570257411 at 2013-06-20 20:59:26
在做SEM时 应该有能谱呀  能谱就可以看得出是不是其他的杂质

对小颗粒进行面扫了，但是没看到有什么奇怪的杂质。是不是线扫好一些呢？
赞一下(1人) 回复此楼
11楼2013-06-21 10:25:25
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lb570257411

木虫 (正式写手)

教授级高级工程师

【答案】应助回帖

引用回帖:
11楼: Originally posted by winds0xin at 2013-06-21 10:25:25
对小颗粒进行面扫了，但是没看到有什么奇怪的杂质。是不是线扫好一些呢？...

那就奇怪了 能谱的化学元素里面要是没有其他的杂质元素的话 应该就是灰尘或者做SEM时上次样品的残留物
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学无止境，虚怀若谷！
17楼2013-06-22 10:33:13
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普通回帖

yanlq2005

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
没见过。你自己可以先做XRD、能谱，分析一下物相和元素组成分布。
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天天向上
2楼2013-06-20 18:23:14
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lb570257411

木虫 (正式写手)

教授级高级工程师

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
在做SEM时 应该有能谱呀  能谱就可以看得出是不是其他的杂质
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学无止境，虚怀若谷！
4楼2013-06-20 20:59:26
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gogou2001

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你这是什么表明啊 as-fired surface 还是 Fractured surface？
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5楼2013-06-20 23:26:06
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dianduzxh

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
winds0xin: 金币+2, ★有帮助 2013-06-21 10:40:43
这个是断面，断面加切面更能分析问题
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穷达皆由命，何劳发叹声。但知行好事，莫要问前程。冬去冰须泮，春来草自生。请君观此理，道道甚分明。
6楼2013-06-20 23:41:01
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jwucn

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
winds0xin: 金币+2, ★有帮助 2013-06-21 10:39:57
一个一个排除吧, 先看XRD, 看是否有杂相, 没有杂相再看制备过程的影响因素 ...................
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7楼2013-06-21 00:09:09
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xqbeyond

木虫 (著名写手)

斗士
请问楼主你的烧结助剂是什么？你是干压的片做的吗？
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再牛逼似的梦想也挡不住傻逼似的坚持
8楼2013-06-21 09:15:44
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winds0xin

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yanlq2005 at 2013-06-20 18:23:14
没见过。你自己可以先做XRD、能谱，分析一下物相和元素组成分布。

XRD没有什么异样，能谱方面对小圆点颗粒做了面扫，但是也没看到有什么特殊的东西。是不是用线扫更好一些？
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9楼2013-06-21 10:20:53
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winds0xin

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by tjumark at 2013-06-20 20:41:09
1 没有SEM标尺，看不出晶粒大小；
2 试样时氮化硅陶瓷样品还是加了低温粘结剂或烧结助剂的复合材料样品；
3 只是在试样的断面有这样较为圆滑的颗粒存在，推测要嘛是高温液相冷却，要么是添加的物相没有反应，分散 ...

很周到呢！谢谢你的回复！
1、氮化硅的晶粒尺寸为1~1.5μm
2、没有加粘结剂，但添加了稀土氧化物。
3、添加的物相应该有反应了，因为之前也用过一样的添加剂，只是这次保温时间更高了...高温液相冷却是指什么呢？
4、有用过无水乙醇超声清洗并烘干过的。
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10楼2013-06-21 10:24:27
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