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zhaojia6629

木虫 (小有名气)

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[交流] 溶剂峰干扰求助

在做一个品种时，参照英国药典标准，流动相与溶剂组成及比例一致，流动相pH值为7.0，溶剂pH为10.0，该产品对pH较敏感。进空白没有干扰峰，进溶剂时，在主峰位置出现小峰，与主峰位置重合，面积为几百。一直存在，现无法排除。主峰出峰时间为7min左右。首先判断为进样阀等污染，但对进样阀进行超声清洗，仍然存在。对试剂也进行了更换厂家。水为哇哈哈水，进行蒸馏后使用仍然存在。请教各位老师，分析讨论下可能的原因。或者出现这种情况申报技术复核是否会认可。

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1楼 2013-06-17 13:28:59

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wangleimin

木虫 (正式写手)

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磷酸也有一定的浓度吧，是不是磷酸的浓度没控制好

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26楼2013-06-18 08:52:06

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rong8798

木虫 (正式写手)

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河边的芦苇: 金币+1, 你的回答很能说明杂峰的来源 2013-06-17 16:19:40

我觉得问题存在你的溶剂中，你换了溶剂后的情况如何？然后又没考虑是你pH调节剂中存在的杂质？

2楼2013-06-17 13:41:31

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fakebook

木虫 (文坛精英)

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祝福楼主

9楼2013-06-17 14:53:11

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wendy3

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愿楼主心想事成

10楼2013-06-17 14:53:34

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870119

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把你的溶剂超声一下

14楼2013-06-17 16:07:10

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niu.bi

木虫 (文坛精英)

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Best wishes

15楼2013-06-17 16:18:44

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herome

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祝福楼主

16楼2013-06-17 16:18:52

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喵喵与咩咩

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进样后有没有洗针，流动相有没有过滤超声；如果还不行，想办法调整流动相比例或者PH使溶剂峰与主峰分开

17楼2013-06-17 16:44:47

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zhaojia6629

木虫 (小有名气)

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引用回帖:

2楼: Originally posted by rong8798 at 2013-06-17 13:41:31
我觉得问题存在你的溶剂中，你换了溶剂后的情况如何？然后又没考虑是你pH调节剂中存在的杂质？

pH调节剂为磷酸，用的色谱纯

18楼2013-06-17 18:33:24

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syhorchid

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建议对测试条件进行细致考察

21楼2013-06-17 19:15:29

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wangleimin

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送红花一朵

解决了吗

27楼2013-06-18 08:53:56

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suchang198

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是自动进样吗，把针和针座拿下来超声一下

28楼2013-06-18 09:11:04

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abmer0108

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更换溶剂

29楼2013-06-24 14:23:06

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huasangma

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建议调整PH。

31楼2013-06-24 18:39:12

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简单回复

gzl99013楼

2013-06-17 14:10 回复

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Best wishes to you

lefantian1224楼

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miaojiabing6楼

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假大空7楼

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zhanghongxi8楼

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neu23411楼

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yingying158812楼

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2013-06-17 15:59 回复

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readytogo19楼

2013-06-17 18:49 回复

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wgatssd20楼

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xiaoyu92723楼

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davai24楼

2013-06-17 19:36 回复

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liang888725楼

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ban_qin30楼

2013-06-24 16:50 回复

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