版块导航: 正在加载中...

客户端APP下载

登录注册

应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜

zhaojia6629

木虫 (小有名气)

应助: 3 (幼儿园)
金币: 3154.3
帖子: 280
在线: 352.3小时
虫号: 1117337

[交流] 溶剂峰干扰求助

在做一个品种时，参照英国药典标准，流动相与溶剂组成及比例一致，流动相pH值为7.0，溶剂pH为10.0，该产品对pH较敏感。进空白没有干扰峰，进溶剂时，在主峰位置出现小峰，与主峰位置重合，面积为几百。一直存在，现无法排除。主峰出峰时间为7min左右。首先判断为进样阀等污染，但对进样阀进行超声清洗，仍然存在。对试剂也进行了更换厂家。水为哇哈哈水，进行蒸馏后使用仍然存在。请教各位老师，分析讨论下可能的原因。或者出现这种情况申报技术复核是否会认可。

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

中药相关专题

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

wangleimin

» 猜你喜欢

211高校2026年入学博士名额已经有16人回复
海勃原辅料助力银屑病一线外用制剂开发已经有0人回复
药理学论文润色/翻译怎么收费? 已经有218人回复
求大佬收留已经有0人回复
二乙烯基砜的合成路径已经有4人回复
求一株[b]敲除MTAP(human)的HCT-116(人结肠癌细胞)/b]细胞已经有0人回复
求助！求美国食品化学药典内容：FCC13【低聚果糖专论】已经有0人回复
【2027博士申请】纳米药物递送方向已经有5人回复
消耗微量API，便可预测早期研发阶段的HME工艺可行性已经有0人回复
反应液中苯酐除去已经有1人回复

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

空白溶剂峰干扰问题已经有36人回复
求助溶剂峰与杂质峰重叠的问题已经有8人回复
如何消除因为溶剂在主峰处出峰而对未知杂质检测产生干扰？已经有20人回复
【求助】柱子上有强保留物质，怎么办？已经有20人回复
【求助】进空白时的干扰峰影响已经有16人回复
【求助】NMR溶剂已经有6人回复
【求助】求助！！！液相走梯度时，空白跟空针都会有较大杂质峰，可能原因有哪些？已经有19人回复
【求助】HPLC测盐酸环丙沙星片该用流动相溶解吗？已经有4人回复
【求助】hplc 出峰时有部分组分峰出现在基线以下？已经有5人回复
【求助】液相保留时间问题已经有20人回复
【求助】核磁解析已经有9人回复
【求助】请教：液相，空白溶剂问题？已经有3人回复
【求助】请教：液相，空白溶剂问题？已经有3人回复
【求助】求助：乙酸乙酯作为溶剂的样品和氯仿作为溶剂的样品可以直接进高效液相吗？已经有24人回复
【求助】液相色谱几乎没有出峰？已经有11人回复

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴

1楼 2013-06-17 13:28:59

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wangleimin

木虫 (正式写手)

应助: 4 (幼儿园)
金币: 2215.2
帖子: 384
在线: 161.3小时
虫号: 1352062

★
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与

磷酸也有一定的浓度吧，是不是磷酸的浓度没控制好

赞一下(1人)

26楼2013-06-18 08:52:06

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

普通回帖

rong8798

木虫 (正式写手)

应助: 22 (小学生)
金币: 4778.3
帖子: 334
在线: 180.6小时
虫号: 593477

★ ★
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
河边的芦苇: 金币+1, 你的回答很能说明杂峰的来源 2013-06-17 16:19:40

我觉得问题存在你的溶剂中，你换了溶剂后的情况如何？然后又没考虑是你pH调节剂中存在的杂质？

2楼2013-06-17 13:41:31

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

fakebook

木虫 (文坛精英)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 5390.6
帖子: 11657
在线: 106.6小时
虫号: 1698618

★
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
痴夷子皮: 专业版面，请勿灌水。 2013-06-19 08:34:19

祝福楼主

9楼2013-06-17 14:53:11

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

wendy3

金虫 (文坛精英)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 5785.7
帖子: 11579
在线: 100.8小时
虫号: 1698984

★
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
痴夷子皮: 专业版面，请勿灌水。 2013-06-19 08:34:32

愿楼主心想事成

10楼2013-06-17 14:53:34

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

870119

新虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 142.3
帖子: 16
在线: 23小时
虫号: 2463903

★
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与

把你的溶剂超声一下

14楼2013-06-17 16:07:10

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

niu.bi

木虫 (文坛精英)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 4058.7
帖子: 11433
在线: 103.3小时
虫号: 1705439

★
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
痴夷子皮: 专业版面，请勿灌水。 2013-06-19 08:35:28

Best wishes

15楼2013-06-17 16:18:44

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

herome

金虫 (知名作家)

应助: 0 (幼儿园)
金币: -0.1
帖子: 7131
在线: 66小时
虫号: 1704194

★
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
痴夷子皮: 专业版面，请勿灌水。 2013-06-19 08:35:39

祝福楼主

16楼2013-06-17 16:18:52

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

喵喵与咩咩

铁杆木虫 (著名写手)

DRDEPI: 1
应助: 114 (高中生)
金币: 10271.2
帖子: 1487
在线: 279.9小时
虫号: 1462445

★
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与

进样后有没有洗针，流动相有没有过滤超声；如果还不行，想办法调整流动相比例或者PH使溶剂峰与主峰分开

17楼2013-06-17 16:44:47

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

zhaojia6629

木虫 (小有名气)

应助: 3 (幼儿园)
金币: 3154.3
帖子: 280
在线: 352.3小时
虫号: 1117337

引用回帖:

2楼: Originally posted by rong8798 at 2013-06-17 13:41:31
我觉得问题存在你的溶剂中，你换了溶剂后的情况如何？然后又没考虑是你pH调节剂中存在的杂质？

pH调节剂为磷酸，用的色谱纯

18楼2013-06-17 18:33:24

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

syhorchid

木虫之王 (文学泰斗)

应助: 97 (初中生)
金币: 266233
帖子: 249669
在线: 9682.8小时
虫号: 1218959

★
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与

建议对测试条件进行细致考察

21楼2013-06-17 19:15:29

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

wangleimin

木虫 (正式写手)

应助: 4 (幼儿园)
金币: 2215.2
帖子: 384
在线: 161.3小时
虫号: 1352062

送红花一朵

解决了吗

27楼2013-06-18 08:53:56

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

suchang198

银虫 (小有名气)

应助: 21 (小学生)
金币: 444.7
帖子: 78
在线: 203小时
虫号: 866747

★
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与

是自动进样吗，把针和针座拿下来超声一下

28楼2013-06-18 09:11:04

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

abmer0108

木虫 (正式写手)

应助: 8 (幼儿园)
金币: 2630.5
帖子: 371
在线: 86.5小时
虫号: 1006777

★
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与

更换溶剂

29楼2013-06-24 14:23:06

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

huasangma

木虫 (小有名气)

应助: 13 (小学生)
金币: 2241.6
帖子: 221
在线: 67.1小时
虫号: 1742715

★
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与

建议调整PH。

31楼2013-06-24 18:39:12

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

简单回复

gzl99013楼

2013-06-17 14:10 回复

zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
痴夷子皮: 专业版面，请勿灌水。 2013-06-19 08:32:04

Best wishes to you

lefantian1224楼

2013-06-17 14:12 回复

zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
痴夷子皮: 专业版面，请勿灌水。 2013-06-19 08:32:12

天涯20125楼

2013-06-17 14:19 回复

zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
痴夷子皮: 专业版面，请勿灌水。 2013-06-19 08:32:41
痴夷子皮: 违规存档, 专业版面，请勿灌水。 2013-06-19 08:33:06

miaojiabing6楼

2013-06-17 14:21 回复

zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
痴夷子皮: 违规存档, 专业版面，请勿灌水。 2013-06-19 08:33:32

假大空7楼

2013-06-17 14:28 回复

zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
痴夷子皮: 专业版面，请勿灌水。 2013-06-19 08:33:55

zhanghongxi8楼

2013-06-17 14:34 回复

zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
痴夷子皮: 专业版面，请勿灌水。 2013-06-19 08:34:07

neu23411楼

2013-06-17 15:35 回复

zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
痴夷子皮: 违规存档, 专业版面，请勿灌水。 2013-06-19 08:34:52

yingying158812楼

2013-06-17 15:54 回复

zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
痴夷子皮: 专业版面，请勿灌水。 2013-06-19 08:35:04

逍遥游00613楼

2013-06-17 15:59 回复

zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
痴夷子皮: 专业版面，请勿灌水。 2013-06-19 08:35:15

readytogo19楼

2013-06-17 18:49 回复

zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
痴夷子皮: 违规存档, 专业版面，请勿灌水。 2013-06-19 08:37:04

wgatssd20楼

2013-06-17 19:05 回复

zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
痴夷子皮: 专业版面，请勿灌水。 2013-06-19 08:37:17

豹变22楼

2013-06-17 19:21 回复

zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
痴夷子皮: 专业版面，请勿灌水。 2013-06-19 08:37:27

xiaoyu92723楼

2013-06-17 19:28 回复

zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
痴夷子皮: 专业版面，请勿灌水。 2013-06-19 08:38:07

祝福

davai24楼

2013-06-17 19:36 回复

zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
痴夷子皮: 专业版面，请勿灌水。 2013-06-19 08:38:26

liang888725楼

2013-06-17 19:41 回复

zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
痴夷子皮: 专业版面，请勿灌水。 2013-06-19 08:38:41

ban_qin30楼

2013-06-24 16:50 回复

zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
痴夷子皮: 专业版面，请勿灌水哦，警告一次。 2013-06-26 08:30:06

相关版块跳转我要订阅楼主 zhaojia6629 的主题更新