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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 注册申报 » 溶剂峰干扰求助
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zhaojia6629

木虫 (小有名气)

[交流] 溶剂峰干扰求助

在做一个品种时，参照英国药典标准，流动相与溶剂组成及比例一致，流动相pH值为7.0，溶剂pH为10.0，该产品对pH较敏感。进空白没有干扰峰，进溶剂时，在主峰位置出现小峰，与主峰位置重合，面积为几百。一直存在，现无法排除。主峰出峰时间为7min左右。首先判断为进样阀等污染，但对进样阀进行超声清洗，仍然存在。对试剂也进行了更换厂家。水为哇哈哈水，进行蒸馏后使用仍然存在。请教各位老师，分析讨论下可能的原因。或者出现这种情况申报技术复核是否会认可。
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1楼 2013-06-17 13:28:59
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wangleimin

木虫 (正式写手)
★
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
磷酸也有一定的浓度吧，是不是磷酸的浓度没控制好
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26楼2013-06-18 08:52:06
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普通回帖

rong8798

木虫 (正式写手)
★ ★
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
河边的芦苇: 金币+1, 你的回答很能说明杂峰的来源 2013-06-17 16:19:40
我觉得问题存在你的溶剂中，你换了溶剂后的情况如何？然后又没考虑是你pH调节剂中存在的杂质？
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2楼2013-06-17 13:41:31
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fakebook

木虫 (文坛精英)
★
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
痴夷子皮: 专业版面，请勿灌水。 2013-06-19 08:34:19
祝福楼主
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9楼2013-06-17 14:53:11
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wendy3

金虫 (文坛精英)
★
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
痴夷子皮: 专业版面，请勿灌水。 2013-06-19 08:34:32
愿楼主心想事成
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10楼2013-06-17 14:53:34
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870119

新虫 (初入文坛)
★
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
把你的溶剂超声一下
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14楼2013-06-17 16:07:10
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niu.bi

木虫 (文坛精英)
★
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
痴夷子皮: 专业版面，请勿灌水。 2013-06-19 08:35:28
Best wishes
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15楼2013-06-17 16:18:44
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herome

金虫 (知名作家)
★
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
痴夷子皮: 专业版面，请勿灌水。 2013-06-19 08:35:39
祝福楼主
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16楼2013-06-17 16:18:52
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喵喵与咩咩

铁杆木虫 (著名写手)
★
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
进样后有没有洗针，流动相有没有过滤超声；如果还不行，想办法调整流动相比例或者PH使溶剂峰与主峰分开
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17楼2013-06-17 16:44:47
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zhaojia6629

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by rong8798 at 2013-06-17 13:41:31
我觉得问题存在你的溶剂中，你换了溶剂后的情况如何？然后又没考虑是你pH调节剂中存在的杂质？

pH调节剂为磷酸，用的色谱纯
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18楼2013-06-17 18:33:24
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syhorchid

木虫之王 (文学泰斗)
★
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
建议对测试条件进行细致考察
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21楼2013-06-17 19:15:29
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wangleimin

木虫 (正式写手)
送红花一朵
解决了吗
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27楼2013-06-18 08:53:56
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suchang198

银虫 (小有名气)
★
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
是自动进样吗，把针和针座拿下来超声一下
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28楼2013-06-18 09:11:04
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abmer0108

木虫 (正式写手)
★
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
更换溶剂
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29楼2013-06-24 14:23:06
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huasangma

木虫 (小有名气)
★
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
建议调整PH。
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31楼2013-06-24 18:39:12
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简单回复
gzl99013楼
2013-06-17 14:10   回复  
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
痴夷子皮: 专业版面，请勿灌水。 2013-06-19 08:32:04
Best wishes to you
lefantian1224楼
2013-06-17 14:12   回复  
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
痴夷子皮: 专业版面，请勿灌水。 2013-06-19 08:32:12
天涯20125楼
2013-06-17 14:19   回复  
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
痴夷子皮: 专业版面，请勿灌水。 2013-06-19 08:32:41
痴夷子皮: 违规存档, 专业版面，请勿灌水。 2013-06-19 08:33:06
miaojiabing6楼
2013-06-17 14:21   回复  
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
痴夷子皮: 违规存档, 专业版面，请勿灌水。 2013-06-19 08:33:32
假大空7楼
2013-06-17 14:28   回复  
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
痴夷子皮: 专业版面，请勿灌水。 2013-06-19 08:33:55
zhanghongxi8楼
2013-06-17 14:34   回复  
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
痴夷子皮: 专业版面，请勿灌水。 2013-06-19 08:34:07
neu23411楼
2013-06-17 15:35   回复  
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
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yingying158812楼
2013-06-17 15:54   回复  
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
痴夷子皮: 专业版面，请勿灌水。 2013-06-19 08:35:04
逍遥游00613楼
2013-06-17 15:59   回复  
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readytogo19楼
2013-06-17 18:49   回复  
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wgatssd20楼
2013-06-17 19:05   回复  
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
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豹变22楼
2013-06-17 19:21   回复  
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
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xiaoyu92723楼
2013-06-17 19:28   回复  
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
痴夷子皮: 专业版面，请勿灌水。 2013-06-19 08:38:07
祝福
davai24楼
2013-06-17 19:36   回复  
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
痴夷子皮: 专业版面，请勿灌水。 2013-06-19 08:38:26
liang888725楼
2013-06-17 19:41   回复  
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
痴夷子皮: 专业版面，请勿灌水。 2013-06-19 08:38:41
ban_qin30楼
2013-06-24 16:50   回复  
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
痴夷子皮: 专业版面，请勿灌水哦，警告一次。 2013-06-26 08:30:06
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