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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科

[求助] 提供吸附数据,求指教吸附量为什么那么小

我的配合物是α-Po的结构,孔洞率40%,我用软件测到孔有13.5埃*7.5埃,但是做77k的氮气吸附,吸附量很小。

Surface Area               
               
Single point surface area at p/p° = 0.295106236:        20.4684 m²/g       
                   
BET Surface Area:        20.8663 m²/g       
                   
BJH Adsorption cumulative surface area of pores                 
between 1.7000 nm and 300.0000 nm width:        20.986 m²/g       
                   
BJH Desorption cumulative surface area of pores                 
between 1.7000 nm and 300.0000 nm width:        22.9013 m²/g       
       
Pore Volume                               
Single point adsorption total pore volume of pores                 
less than 234.3252 nm width at p/p° = 0.991688608:        0.053613 cm³/g                 
BJH Adsorption cumulative volume of pores                 
between 1.7000 nm and 300.0000 nm width:        0.053410 cm³/g       
                   
BJH Desorption cumulative volume of pores                 
between 1.7000 nm and 300.0000 nm width:        0.053363 cm³/g               
Pore Size                       
Adsorption average pore width (4V/A by BET):        10.27744 nm       
BJH Adsorption average pore width (4V/A):        10.1802 nm       
BJH Desorption average pore width (4V/A):        9.3205 nm       
Nanoparticle Size:               
Average Particle Size        287.5456 nm
提供吸附数据,求指教吸附量为什么那么小
BJH孔径分析.jpg


提供吸附数据,求指教吸附量为什么那么小-1
77k氮气吸附解吸.jpg
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iaknankai

木虫 (正式写手)

不知道

怎么脱气的…脱气条件是什么…
客体分子是什么…
脱完气后PXRD还能对上吗…
别问我
2楼2013-06-15 23:46:39
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普通回帖

ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科

引用回帖:
2楼: Originally posted by iaknankai at 2013-06-15 23:46:39
怎么脱气的…脱气条件是什么…
客体分子是什么…
脱完气后PXRD还能对上吗…

脱气是真空70摄氏度;客体分子是水,脱完气基本可以对上的,就是峰少了一些。
提供吸附数据,求指教吸附量为什么那么小-2
25-80粉末.jpg

3楼2013-06-16 09:07:38
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jcajcazhzh

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
ming142007: 金币+10, 有帮助, 谢谢,希望可以继续回答我的疑问 2013-06-16 10:31:31
70摄氏度水能完全脱去么?
4楼2013-06-16 10:10:45
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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科

引用回帖:
4楼: Originally posted by jcajcazhzh at 2013-06-16 10:10:45
70摄氏度水能完全脱去么?

嗯,开始我也怀疑,后来我又用真空140摄氏度脱水,脱水后xrd证明晶型保持,同样做了氮气的77k吸附,发现结果相差无几的。70度除水吸附量最大1.5mmol/g左右,相当于40ml/g左右,140度除水吸附量最大是55ml/g左右,等温线形状是一样的。
提供吸附数据,求指教吸附量为什么那么小-3
氮气-77k-140脱水.jpg

5楼2013-06-16 10:28:25
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jcajcazhzh

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
ming142007: 金币+30, 有帮助, 谢谢,希望可以继续回答我的疑问 2013-06-16 15:46:58
引用回帖:
5楼: Originally posted by ming142007 at 2013-06-16 10:28:25
嗯,开始我也怀疑,后来我又用真空140摄氏度脱水,脱水后xrd证明晶型保持,同样做了氮气的77k吸附,发现结果相差无几的。70度除水吸附量最大1.5mmol/g左右,相当于40ml/g左右,140度除水吸附量最大是55ml/g左右,等 ...

水是配位的还是游离的?配位的话140也够呛能除去。可以先用甲醇交换下溶剂分子在抽
6楼2013-06-16 12:18:59
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xiaobei123

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
ming142007: 金币+20, 有帮助, 谢谢,希望可以继续回答我的疑问 2013-06-16 15:47:18
你的2条吸附曲线都显示你的样品没有吸附,曲线只是展示的表面吸附!
7楼2013-06-16 14:39:20
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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科

引用回帖:
6楼: Originally posted by jcajcazhzh at 2013-06-16 12:18:59
水是配位的还是游离的?配位的话140也够呛能除去。可以先用甲醇交换下溶剂分子在抽...

游离的,不是配位的
8楼2013-06-16 15:42:13
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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科

引用回帖:
7楼: Originally posted by xiaobei123 at 2013-06-16 14:39:20
你的2条吸附曲线都显示你的样品没有吸附,曲线只是展示的表面吸附!

那请问问题出在哪里呢,或者应该往哪个方向找问题呢
9楼2013-06-16 15:42:49
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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科

引用回帖:
6楼: Originally posted by jcajcazhzh at 2013-06-16 12:18:59
水是配位的还是游离的?配位的话140也够呛能除去。可以先用甲醇交换下溶剂分子在抽...

我也试过用甲醇交换,交换后做热重发现失去游离水的温度可以提前到110摄氏度,这个样品还没有做吸附测试。另有仁兄说我的配合物从80度的粉末中看出其实已经开始坍塌了,不知道事实是不是这样了,哎,纠结啊,呵呵。
10楼2013-06-16 15:50:37
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