【答案】应助回帖

11楼2013-06-16 18:04:32

iaknankai

木虫 (正式写手)

不知道

应助: 62 (初中生)
金币: 1953.3
散金: 15
红花: 5
帖子: 475
在线: 680小时
虫号: 1199961
注册: 2011-02-07
专业: 配位化学

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1

引用回帖:

3楼: Originally posted by ming142007 at 2013-06-16 09:07:38
脱气是真空70摄氏度；客体分子是水，脱完气基本可以对上的，就是峰少了一些。

25-80粉末.jpg
...

从你的pxrd图来看，晶体已经发生部分坍塌了~

然后脱气温度的问题，想验证下是否完全脱气，可以把已经脱气的样品再拿去做个热重分析，看看还有没有溶剂分子。

别问我

12楼2013-06-17 15:26:35

ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科

CMEI: 1
应助: 84 (初中生)
贵宾: 0.424
金币: 6817.9
散金: 3005
红花: 22
沙发: 2
帖子: 3019
在线: 1384.9小时
虫号: 1005492
注册: 2010-04-25
专业: 材料物理化学

引用回帖:

12楼: Originally posted by iaknankai at 2013-06-17 15:26:35
从你的pxrd图来看，晶体已经发生部分坍塌了~

然后脱气温度的问题，想验证下是否完全脱气，可以把已经脱气的样品再拿去做个热重分析，看看还有没有溶剂分子。...

嗯，估计80度还是没有全脱了水分子的，但是80度都有部分坍塌的话，那就不知道怎么脱客体了。因为我用甲醇交换后，失溶剂温度都在110度，不泡溶剂的话，失水温度在140度。

13楼2013-06-17 21:39:22

iaknankai

木虫 (正式写手)

不知道

应助: 62 (初中生)
金币: 1953.3
散金: 15
红花: 5
帖子: 475
在线: 680小时
虫号: 1199961
注册: 2011-02-07
专业: 配位化学

引用回帖:

13楼: Originally posted by ming142007 at 2013-06-17 21:39:22
嗯，估计80度还是没有全脱了水分子的，但是80度都有部分坍塌的话，那就不知道怎么脱客体了。因为我用甲醇交换后，失溶剂温度都在110度，不泡溶剂的话，失水温度在140度。...

甲醇、丙酮、二氯等都分别交换试试

别问我

14楼2013-06-17 22:01:56

beeper

铜虫 (小有名气)

应助: 27 (小学生)
金币: 595.9
散金: 41
红花: 5
帖子: 142
在线: 80.6小时
虫号: 1034568
注册: 2010-06-03
性别: GG
专业: 配位化学

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ming142007: 金币+15, ★有帮助, 谢谢，希望可以继续回答我的疑问 2013-06-18 16:54:58

引用回帖:

3楼: Originally posted by ming142007 at 2013-06-16 09:07:38
脱气是真空70摄氏度；客体分子是水，脱完气基本可以对上的，就是峰少了一些。

25-80粉末.jpg
...

这个粉末已经变得很差了，晶体的长程有序有下降的很厉害。不要直接加热抽真空了，甲醇或丙酮或氯仿交换后，50度左右抽久一点再做吸附。除水我个人建议用丙酮。

15楼2013-06-18 13:41:39

ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科

CMEI: 1
应助: 84 (初中生)
贵宾: 0.424
金币: 6817.9
散金: 3005
红花: 22
沙发: 2
帖子: 3019
在线: 1384.9小时
虫号: 1005492
注册: 2010-04-25
专业: 材料物理化学

引用回帖:

15楼: Originally posted by beeper at 2013-06-18 13:41:39
这个粉末已经变得很差了，晶体的长程有序有下降的很厉害。不要直接加热抽真空了，甲醇或丙酮或氯仿交换后，50度左右抽久一点再做吸附。除水我个人建议用丙酮。...

你试过用丙酮交换水是吧？一般交换多久，还有用50度真空抽的话，抽多久呢？

16楼2013-06-18 16:54:45

beeper

铜虫 (小有名气)

应助: 27 (小学生)
金币: 595.9
散金: 41
红花: 5
帖子: 142
在线: 80.6小时
虫号: 1034568
注册: 2010-06-03
性别: GG
专业: 配位化学

【答案】应助回帖

引用回帖:

16楼: Originally posted by ming142007 at 2013-06-18 16:54:45
你试过用丙酮交换水是吧？一般交换多久，还有用50度真空抽的话，抽多久呢？...

嗯，我一般抽20个小时，侧吸附就测得可以了

17楼2013-06-18 17:02:52

ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科

CMEI: 1
应助: 84 (初中生)
贵宾: 0.424
金币: 6817.9
散金: 3005
红花: 22
沙发: 2
帖子: 3019
在线: 1384.9小时
虫号: 1005492
注册: 2010-04-25
专业: 材料物理化学

引用回帖:

17楼: Originally posted by beeper at 2013-06-18 17:02:52
嗯，我一般抽20个小时，侧吸附就测得可以了...

交换多久？

18楼2013-06-18 20:40:54

上官小仙

木虫 (著名写手)

前世今生

应助: 291 (大学生)
贵宾: 0.038
金币: 4190.1
散金: 2000
红花: 94
帖子: 1334
在线: 187.1小时
虫号: 1730712
注册: 2012-04-01
性别: GG
专业: 电机与电器

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
ming142007: 金币+45, ★有帮助, 10 2013-06-19 16:34:25

从你说的那两种孔及孔隙率数据来看，材料应该是微孔材料。既然是微孔结构的孔材料，显然140度处理是不行的，一般要求处理温度不低于180度，最好能到300度才可以使得游离在20A以下的孔内的水汽分子或者杂质气体分子处理掉，处理的时候也要以防发生水热反应。加热可设成梯度加热法。就是不知道300度这么高温度，你的材料能否抗的住

虽然只有2字，作者的感情就被红果果的表现出来，由此可见作者的文采笔功，感情之热烈饱满，实在是不可多得的佳作

19楼2013-06-19 11:28:18

ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科

CMEI: 1
应助: 84 (初中生)
贵宾: 0.424
金币: 6817.9
散金: 3005
红花: 22
沙发: 2
帖子: 3019
在线: 1384.9小时
虫号: 1005492
注册: 2010-04-25
专业: 材料物理化学

引用回帖:

19楼: Originally posted by 上官小仙 at 2013-06-19 11:28:18
从你说的那两种孔及孔隙率数据来看，材料应该是微孔材料。既然是微孔结构的孔材料，显然140度处理是不行的，一般要求处理温度不低于180度，最好能到300度才可以使得游离在20A以下的孔内的水汽分子或者杂质气体分子处 ...

要抽到300度那么高吗，我的配合物的平台接近不到300度框架肯定分解了。配合物应该不用180度这么高吧？

120920-tga.jpg

20楼2013-06-19 16:33:54