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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 提供吸附数据，求指教吸附量为什么那么小
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jcajcazhzh

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
ming142007: 金币+10, ★有帮助 2013-06-16 19:13:51
引用回帖:
10楼: Originally posted by ming142007 at 2013-06-16 15:50:37
我也试过用甲醇交换，交换后做热重发现失去游离水的温度可以提前到110摄氏度，这个样品还没有做吸附测试。另有仁兄说我的配合物从80度的粉末中看出其实已经开始坍塌了，不知道事实是不是这样了，哎，纠结啊，呵呵。...

测吸附就这样。需要反复摸索条件。有很多配合物有空但是没有吸附的
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11楼2013-06-16 18:04:32
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iaknankai

木虫 (正式写手)

不知道

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
3楼: Originally posted by ming142007 at 2013-06-16 09:07:38
脱气是真空70摄氏度；客体分子是水，脱完气基本可以对上的，就是峰少了一些。

25-80粉末.jpg
...

从你的pxrd图来看，晶体已经发生部分坍塌了~

然后脱气温度的问题，想验证下是否完全脱气，可以把已经脱气的样品再拿去做个热重分析，看看还有没有溶剂分子。
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别问我
12楼2013-06-17 15:26:35
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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科
引用回帖:
12楼: Originally posted by iaknankai at 2013-06-17 15:26:35
从你的pxrd图来看，晶体已经发生部分坍塌了~

然后脱气温度的问题，想验证下是否完全脱气，可以把已经脱气的样品再拿去做个热重分析，看看还有没有溶剂分子。...

嗯，估计80度还是没有全脱了水分子的，但是80度都有部分坍塌的话，那就不知道怎么脱客体了。因为我用甲醇交换后，失溶剂温度都在110度，不泡溶剂的话，失水温度在140度。
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13楼2013-06-17 21:39:22
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iaknankai

木虫 (正式写手)

不知道
引用回帖:
13楼: Originally posted by ming142007 at 2013-06-17 21:39:22
嗯，估计80度还是没有全脱了水分子的，但是80度都有部分坍塌的话，那就不知道怎么脱客体了。因为我用甲醇交换后，失溶剂温度都在110度，不泡溶剂的话，失水温度在140度。...

甲醇、丙酮、二氯等都分别交换试试
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别问我
14楼2013-06-17 22:01:56
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beeper

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ming142007: 金币+15, ★有帮助, 谢谢，希望可以继续回答我的疑问 2013-06-18 16:54:58
引用回帖:
3楼: Originally posted by ming142007 at 2013-06-16 09:07:38
脱气是真空70摄氏度；客体分子是水，脱完气基本可以对上的，就是峰少了一些。

25-80粉末.jpg
...

这个粉末已经变得很差了，晶体的长程有序有下降的很厉害。不要直接加热抽真空了，甲醇或丙酮或氯仿交换后，50度左右抽久一点再做吸附。除水我个人建议用丙酮。
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15楼2013-06-18 13:41:39
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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科
引用回帖:
15楼: Originally posted by beeper at 2013-06-18 13:41:39
这个粉末已经变得很差了，晶体的长程有序有下降的很厉害。不要直接加热抽真空了，甲醇或丙酮或氯仿交换后，50度左右抽久一点再做吸附。除水我个人建议用丙酮。...

你试过用丙酮交换水是吧？一般交换多久，还有用50度真空抽的话，抽多久呢？
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16楼2013-06-18 16:54:45
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beeper

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
16楼: Originally posted by ming142007 at 2013-06-18 16:54:45
你试过用丙酮交换水是吧？一般交换多久，还有用50度真空抽的话，抽多久呢？...

嗯，我一般抽20个小时，侧吸附就测得可以了
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17楼2013-06-18 17:02:52
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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科
引用回帖:
17楼: Originally posted by beeper at 2013-06-18 17:02:52
嗯，我一般抽20个小时，侧吸附就测得可以了...

交换多久？
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18楼2013-06-18 20:40:54
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上官小仙

木虫 (著名写手)

前世今生

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
ming142007: 金币+45, ★有帮助, 10 2013-06-19 16:34:25
从你说的那两种孔及孔隙率数据来看，材料应该是微孔材料。既然是微孔结构的孔材料，显然140度处理是不行的，一般要求处理温度不低于180度，最好能到300度才可以使得游离在20A以下的孔内的水汽分子或者杂质气体分子处理掉，处理的时候也要以防发生水热反应。加热可设成梯度加热法。就是不知道300度这么高温度，你的材料能否抗的住
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虽然只有2字，作者的感情就被红果果的表现出来，由此可见作者的文采笔功，感情之热烈饱满，实在是不可多得的佳作
19楼2013-06-19 11:28:18
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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科
引用回帖:
19楼: Originally posted by 上官小仙 at 2013-06-19 11:28:18
从你说的那两种孔及孔隙率数据来看，材料应该是微孔材料。既然是微孔结构的孔材料，显然140度处理是不行的，一般要求处理温度不低于180度，最好能到300度才可以使得游离在20A以下的孔内的水汽分子或者杂质气体分子处 ...

要抽到300度那么高吗，我的配合物的平台接近不到300度框架肯定分解了。配合物应该不用180度这么高吧？
提供吸附数据，求指教吸附量为什么那么小
120920-tga.jpg
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20楼2013-06-19 16:33:54
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