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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科

[求助] 有个含双键的配合物的变温粉末PXRD图,如何鉴别是峰位移、新的峰生成

有个含双键的柔性二羧酸配体形成的配合物的变温粉末PXRD图,如何鉴别是峰位移、新的峰生成。

这说明了什么呢?
有个含双键的配合物的变温粉末PXRD图,如何鉴别是峰位移、新的峰生成
120920a变温.jpg
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wwyygg0520

新虫 (文坛精英)

头大不怕雨淋

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
ming142007: 金币+20, 有帮助, 谢谢,希望可以继续回答我的疑问 2013-06-16 15:51:36
你这数据太粗糙啦,很难判断是神马情况。

此外,变温XRD还要结合其它表征结果才好说明问题,包括热分析、红外、核磁等
2楼2013-06-15 14:25:27
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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科

引用回帖:
2楼: Originally posted by wwyygg0520 at 2013-06-15 14:25:27
你这数据太粗糙啦,很难判断是神马情况。

此外,变温XRD还要结合其它表征结果才好说明问题,包括热分析、红外、核磁等

你好,我附上热重和红外数据,麻烦分析一下,谢谢!
红外图中,从上到下分别为常温,110摄氏度,180摄氏度,从110摄氏度开始,1520cm-1处,明显少了一个峰了。
有个含双键的配合物的变温粉末PXRD图,如何鉴别是峰位移、新的峰生成-1
热重.jpg


有个含双键的配合物的变温粉末PXRD图,如何鉴别是峰位移、新的峰生成-2
红外变温.jpg

3楼2013-06-15 15:22:01
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wwyygg0520

新虫 (文坛精英)

头大不怕雨淋

【答案】应助回帖

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ming142007: 金币+20, 有帮助, 谢谢,希望可以继续回答我的疑问 2013-06-16 15:51:52
100度左右有20%的失重,或许是失去结晶水。
你不必做原位的变温XRD,因为那样的话损失了精度。
就把样品缓慢升温至180oC,烧上几个小时,自然冷却后收一个较高精度的普通XRD分析看
4楼2013-06-15 17:05:06
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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科

引用回帖:
4楼: Originally posted by wwyygg0520 at 2013-06-15 17:05:06
100度左右有20%的失重,或许是失去结晶水。
你不必做原位的变温XRD,因为那样的话损失了精度。
就把样品缓慢升温至180oC,烧上几个小时,自然冷却后收一个较高精度的普通XRD分析看

我做的80度,120度,180度的粉末就是升温后降温到常温做的xrd
5楼2013-06-15 22:30:19
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wwyygg0520

新虫 (文坛精英)

头大不怕雨淋

不是原位的质量还这么差啊.........
IR和XRD的结果都不好说,难以确定....分析分析原晶体结构中有哪些可能的变化吧.....

或者收个热处理之后的单晶数据
6楼2013-06-16 08:39:47
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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科

引用回帖:
6楼: Originally posted by wwyygg0520 at 2013-06-16 08:39:47
不是原位的质量还这么差啊.........
IR和XRD的结果都不好说,难以确定....分析分析原晶体结构中有哪些可能的变化吧.....

或者收个热处理之后的单晶数据

嗯,谢谢你,xrd确实不好,我的晶体就算在50度抽真空都一下子变成粉末了,基本就是失去客体水都会变成粉末的了,用甲醇或乙醇泡也变成粉末,不知有没有更好的方法除客体水,还可以保持晶型的呢?
晶体结构就是金属和有双键的羧酸配体,加热应该也不会双键加成的,还是比较难想到有什么变化了的。
7楼2013-06-16 08:58:54
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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科

引用回帖:
6楼: Originally posted by wwyygg0520 at 2013-06-16 08:39:47
不是原位的质量还这么差啊.........
IR和XRD的结果都不好说,难以确定....分析分析原晶体结构中有哪些可能的变化吧.....

或者收个热处理之后的单晶数据

接上楼,还想请教的是,红外谱图中,在1520cm-1那里消失的峰应该是水的弯曲振动峰吗,还是其他的?
8楼2013-06-16 09:48:59
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wwyygg0520

新虫 (文坛精英)

头大不怕雨淋

根据你说的情况,不像是相变,更像是风化................

1520波数那里的变化也不明显....
9楼2013-06-16 14:19:01
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xiaobei123

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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ming142007: 金币+25, 有帮助, 谢谢,希望可以继续回答我的疑问 2013-06-16 15:52:58
对于柔性孔洞化合物,一般客体分子除掉后,骨架就会坍塌,所以你的应该是随着客体分子的失去,骨架坏了,TG是看不出结构是否变坏的,你的XRD说明8O度时你的骨架已经开始部分坏了,到180时,基本坏了,个人见解,仅作参考!
10楼2013-06-16 14:37:24
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