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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科

[求助] 有个含双键的配合物的变温粉末PXRD图,如何鉴别是峰位移、新的峰生成

有个含双键的柔性二羧酸配体形成的配合物的变温粉末PXRD图,如何鉴别是峰位移、新的峰生成。

这说明了什么呢?
有个含双键的配合物的变温粉末PXRD图,如何鉴别是峰位移、新的峰生成
120920a变温.jpg
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wwyygg0520

新虫 (文坛精英)

头大不怕雨淋

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
ming142007: 金币+20, 有帮助, 谢谢,希望可以继续回答我的疑问 2013-06-16 15:51:52
100度左右有20%的失重,或许是失去结晶水。
你不必做原位的变温XRD,因为那样的话损失了精度。
就把样品缓慢升温至180oC,烧上几个小时,自然冷却后收一个较高精度的普通XRD分析看
4楼2013-06-15 17:05:06
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wwyygg0520

新虫 (文坛精英)

头大不怕雨淋

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
ming142007: 金币+20, 有帮助, 谢谢,希望可以继续回答我的疑问 2013-06-16 15:51:36
你这数据太粗糙啦,很难判断是神马情况。

此外,变温XRD还要结合其它表征结果才好说明问题,包括热分析、红外、核磁等
2楼2013-06-15 14:25:27
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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科

引用回帖:
2楼: Originally posted by wwyygg0520 at 2013-06-15 14:25:27
你这数据太粗糙啦,很难判断是神马情况。

此外,变温XRD还要结合其它表征结果才好说明问题,包括热分析、红外、核磁等

你好,我附上热重和红外数据,麻烦分析一下,谢谢!
红外图中,从上到下分别为常温,110摄氏度,180摄氏度,从110摄氏度开始,1520cm-1处,明显少了一个峰了。
有个含双键的配合物的变温粉末PXRD图,如何鉴别是峰位移、新的峰生成-1
热重.jpg


有个含双键的配合物的变温粉末PXRD图,如何鉴别是峰位移、新的峰生成-2
红外变温.jpg

3楼2013-06-15 15:22:01
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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科

引用回帖:
4楼: Originally posted by wwyygg0520 at 2013-06-15 17:05:06
100度左右有20%的失重,或许是失去结晶水。
你不必做原位的变温XRD,因为那样的话损失了精度。
就把样品缓慢升温至180oC,烧上几个小时,自然冷却后收一个较高精度的普通XRD分析看

我做的80度,120度,180度的粉末就是升温后降温到常温做的xrd
5楼2013-06-15 22:30:19
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