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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 有个含双键的配合物的变温粉末PXRD图，如何鉴别是峰位移、新的峰生成
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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科

[求助] 有个含双键的配合物的变温粉末PXRD图，如何鉴别是峰位移、新的峰生成

有个含双键的柔性二羧酸配体形成的配合物的变温粉末PXRD图，如何鉴别是峰位移、新的峰生成。

这说明了什么呢？
有个含双键的配合物的变温粉末PXRD图，如何鉴别是峰位移、新的峰生成
120920a变温.jpg
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1楼 2013-06-15 11:45:29
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wwyygg0520

新虫 (文坛精英)

头大不怕雨淋

【答案】应助回帖

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ming142007: 金币+20, ★有帮助, 谢谢，希望可以继续回答我的疑问 2013-06-16 15:51:36
你这数据太粗糙啦，很难判断是神马情况。

此外，变温XRD还要结合其它表征结果才好说明问题，包括热分析、红外、核磁等
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2楼2013-06-15 14:25:27
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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科
引用回帖:
2楼: Originally posted by wwyygg0520 at 2013-06-15 14:25:27
你这数据太粗糙啦，很难判断是神马情况。

此外，变温XRD还要结合其它表征结果才好说明问题，包括热分析、红外、核磁等

你好，我附上热重和红外数据，麻烦分析一下，谢谢！
红外图中，从上到下分别为常温，110摄氏度，180摄氏度，从110摄氏度开始，1520cm-1处，明显少了一个峰了。
有个含双键的配合物的变温粉末PXRD图，如何鉴别是峰位移、新的峰生成-1
热重.jpg


有个含双键的配合物的变温粉末PXRD图，如何鉴别是峰位移、新的峰生成-2
红外变温.jpg
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3楼2013-06-15 15:22:01
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wwyygg0520

新虫 (文坛精英)

头大不怕雨淋

【答案】应助回帖

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ming142007: 金币+20, ★有帮助, 谢谢，希望可以继续回答我的疑问 2013-06-16 15:51:52
100度左右有20%的失重，或许是失去结晶水。
你不必做原位的变温XRD，因为那样的话损失了精度。
就把样品缓慢升温至180oC，烧上几个小时，自然冷却后收一个较高精度的普通XRD分析看
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4楼2013-06-15 17:05:06
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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科
引用回帖:
4楼: Originally posted by wwyygg0520 at 2013-06-15 17:05:06
100度左右有20%的失重，或许是失去结晶水。
你不必做原位的变温XRD，因为那样的话损失了精度。
就把样品缓慢升温至180oC，烧上几个小时，自然冷却后收一个较高精度的普通XRD分析看

我做的80度，120度，180度的粉末就是升温后降温到常温做的xrd
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5楼2013-06-15 22:30:19
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wwyygg0520

新虫 (文坛精英)

头大不怕雨淋
不是原位的质量还这么差啊.........
IR和XRD的结果都不好说，难以确定....分析分析原晶体结构中有哪些可能的变化吧.....

或者收个热处理之后的单晶数据
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6楼2013-06-16 08:39:47
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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科
引用回帖:
6楼: Originally posted by wwyygg0520 at 2013-06-16 08:39:47
不是原位的质量还这么差啊.........
IR和XRD的结果都不好说，难以确定....分析分析原晶体结构中有哪些可能的变化吧.....

或者收个热处理之后的单晶数据

嗯，谢谢你，xrd确实不好，我的晶体就算在50度抽真空都一下子变成粉末了，基本就是失去客体水都会变成粉末的了，用甲醇或乙醇泡也变成粉末，不知有没有更好的方法除客体水，还可以保持晶型的呢？
晶体结构就是金属和有双键的羧酸配体，加热应该也不会双键加成的，还是比较难想到有什么变化了的。
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7楼2013-06-16 08:58:54
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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科
引用回帖:
6楼: Originally posted by wwyygg0520 at 2013-06-16 08:39:47
不是原位的质量还这么差啊.........
IR和XRD的结果都不好说，难以确定....分析分析原晶体结构中有哪些可能的变化吧.....

或者收个热处理之后的单晶数据

接上楼，还想请教的是，红外谱图中，在1520cm-1那里消失的峰应该是水的弯曲振动峰吗，还是其他的？
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8楼2013-06-16 09:48:59
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wwyygg0520

新虫 (文坛精英)

头大不怕雨淋
根据你说的情况，不像是相变，更像是风化................

1520波数那里的变化也不明显....
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9楼2013-06-16 14:19:01
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xiaobei123

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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ming142007: 金币+25, ★有帮助, 谢谢，希望可以继续回答我的疑问 2013-06-16 15:52:58
对于柔性孔洞化合物，一般客体分子除掉后，骨架就会坍塌，所以你的应该是随着客体分子的失去，骨架坏了，TG是看不出结构是否变坏的，你的XRD说明8O度时你的骨架已经开始部分坏了，到180时，基本坏了，个人见解，仅作参考！
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10楼2013-06-16 14:37:24
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