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有个含双键的配合物的变温粉末PXRD图,如何鉴别是峰位移、新的峰生成
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ming142007
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有个含双键的配合物的变温粉末PXRD图,如何鉴别是峰位移、新的峰生成
有个含双键的柔性二羧酸配体形成的配合物的变温粉末PXRD图,如何鉴别是峰位移、新的峰生成。
这说明了什么呢?
120920a变温.jpg
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xiaobei123
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2013-06-16 15:52:58
对于柔性孔洞化合物,一般客体分子除掉后,骨架就会坍塌,所以你的应该是随着客体分子的失去,骨架坏了,TG是看不出结构是否变坏的,你的XRD说明8O度时你的骨架已经开始部分坏了,到180时,基本坏了,个人见解,仅作参考!
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10楼
2013-06-16 14:37:24
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wwyygg0520
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ming142007: 金币+20,
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2013-06-16 15:51:36
你这数据太粗糙啦,很难判断是神马情况。
此外,变温XRD还要结合其它表征结果才好说明问题,包括热分析、红外、核磁等
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2楼
2013-06-15 14:25:27
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ming142007
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2楼
:
Originally posted by
wwyygg0520
at 2013-06-15 14:25:27
你这数据太粗糙啦,很难判断是神马情况。
此外,变温XRD还要结合其它表征结果才好说明问题,包括热分析、红外、核磁等
你好,我附上热重和红外数据,麻烦分析一下,谢谢!
红外图中,从上到下分别为常温,110摄氏度,180摄氏度,从110摄氏度开始,1520cm-1处,明显少了一个峰了。
热重.jpg
红外变温.jpg
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3楼
2013-06-15 15:22:01
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wwyygg0520
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ming142007: 金币+20,
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2013-06-16 15:51:52
100度左右有20%的失重,或许是失去结晶水。
你不必做原位的变温XRD,因为那样的话损失了精度。
就把样品缓慢升温至180oC,烧上几个小时,自然冷却后收一个较高精度的普通XRD分析看
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4楼
2013-06-15 17:05:06
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