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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 有个含双键的配合物的变温粉末PXRD图，如何鉴别是峰位移、新的峰生成
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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科
引用回帖:
10楼: Originally posted by xiaobei123 at 2013-06-16 14:37:24
对于柔性孔洞化合物，一般客体分子除掉后，骨架就会坍塌，所以你的应该是随着客体分子的失去，骨架坏了，TG是看不出结构是否变坏的，你的XRD说明8O度时你的骨架已经开始部分坏了，到180时，基本坏了，个人见解，仅作 ...

很感谢你的回答，如果是你说的那种情况，那有没有比较好的方法除水又不会导致坍塌的呢，我用甲醇交换后发现也要到110摄氏度左右才能把游离水失去。
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11楼2013-06-16 15:46:04
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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科
引用回帖:
10楼: Originally posted by xiaobei123 at 2013-06-16 14:37:24
对于柔性孔洞化合物，一般客体分子除掉后，骨架就会坍塌，所以你的应该是随着客体分子的失去，骨架坏了，TG是看不出结构是否变坏的，你的XRD说明8O度时你的骨架已经开始部分坏了，到180时，基本坏了，个人见解，仅作 ...

那你觉得120摄氏度和180摄氏度出现的新峰是位移的还是新生成的呢？如果说真坍塌的话，是不是应该没有衍射峰了呢？也不知道是不是失水后，柔性配体收缩导致的结构收缩，哎，呵呵。
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12楼2013-06-16 15:55:48
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xiaobei123

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
ming142007: 金币+20, ★★★很有帮助, 谢谢！ 2013-06-16 18:03:48
引用回帖:
12楼: Originally posted by ming142007 at 2013-06-16 15:55:48
那你觉得120摄氏度和180摄氏度出现的新峰是位移的还是新生成的呢？如果说真坍塌的话，是不是应该没有衍射峰了呢？也不知道是不是失水后，柔性配体收缩导致的结构收缩，哎，呵呵。...

你说的这种情况是很可能的，主要考虑你的峰有部分消失了，因为我也是做孔MOF的，柔性孔的TG有时很好，但是结构很容易随着客体失去改变，你的孔隙率40，已经挺高了。但是N2只是表面吸附，所以我推测结构坏了，还有一种可能就是骨架变为没空了，这种情况你可以让它重新吸收客体看XRD还能恢复原样不，来验证结构有没有变坏。
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13楼2013-06-16 17:48:12
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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科
引用回帖:
13楼: Originally posted by xiaobei123 at 2013-06-16 17:48:12
你说的这种情况是很可能的，主要考虑你的峰有部分消失了，因为我也是做孔MOF的，柔性孔的TG有时很好，但是结构很容易随着客体失去改变，你的孔隙率40，已经挺高了。但是N2只是表面吸附，所以我推测结构坏了，还有一 ...

嗯，我试着用溶剂浸泡看看xrd怎么样，谢谢啦
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14楼2013-06-16 18:03:22
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xiaobei123

银虫 (正式写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by ming142007 at 2013-06-16 18:03:22
嗯，我试着用溶剂浸泡看看xrd怎么样，谢谢啦...

我只是个人见解，看来你也是做孔的，呵呵，以后互相帮助！
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15楼2013-06-16 19:06:38
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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
15楼: Originally posted by xiaobei123 at 2013-06-16 19:06:38
我只是个人见解，看来你也是做孔的，呵呵，以后互相帮助！...

16楼2013-06-16 19:13:38
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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科
引用回帖:
13楼: Originally posted by xiaobei123 at 2013-06-16 17:48:12
你说的这种情况是很可能的，主要考虑你的峰有部分消失了，因为我也是做孔MOF的，柔性孔的TG有时很好，但是结构很容易随着客体失去改变，你的孔隙率40，已经挺高了。但是N2只是表面吸附，所以我推测结构坏了，还有一 ...

我将我的那个配合物分别用常压烘箱加温到不同的温度80,120,140,180摄氏度30min后，再滴水进去让它们吸水一天，然后50度常压干燥，四个样测了粉末了，居然峰都还在，而且挺好的。另有一个我用甲醇浸泡数天，真空50度24h，居然没峰了，不知道具体什么原因。好像各种现象指向一个结论：客体水不在的时候，粉末的峰就少了或者没了。
我就有疑问，180高温后的粉末没峰了，但是吸水又回来了，那么，180高温后的粉末没峰了的这个状态和用甲醇交换了之后抽真空的这个状态的框架还在吗？
有个含双键的配合物的变温粉末PXRD图，如何鉴别是峰位移、新的峰生成
变温吸水.jpg
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17楼2013-06-21 15:19:45
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