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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科

[求助] 有个含双键的配合物的变温粉末PXRD图,如何鉴别是峰位移、新的峰生成

有个含双键的柔性二羧酸配体形成的配合物的变温粉末PXRD图,如何鉴别是峰位移、新的峰生成。

这说明了什么呢?
有个含双键的配合物的变温粉末PXRD图,如何鉴别是峰位移、新的峰生成
120920a变温.jpg
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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科

引用回帖:
13楼: Originally posted by xiaobei123 at 2013-06-16 17:48:12
你说的这种情况是很可能的,主要考虑你的峰有部分消失了,因为我也是做孔MOF的,柔性孔的TG有时很好,但是结构很容易随着客体失去改变,你的孔隙率40,已经挺高了。但是N2只是表面吸附,所以我推测结构坏了,还有一 ...

我将我的那个配合物分别用常压烘箱加温到不同的温度80,120,140,180摄氏度30min后,再滴水进去让它们吸水一天,然后50度常压干燥,四个样测了粉末了,居然峰都还在,而且挺好的。另有一个我用甲醇浸泡数天,真空50度24h,居然没峰了,不知道具体什么原因。好像各种现象指向一个结论:客体水不在的时候,粉末的峰就少了或者没了。
我就有疑问,180高温后的粉末没峰了,但是吸水又回来了,那么,180高温后的粉末没峰了的这个状态和用甲醇交换了之后抽真空的这个状态的框架还在吗?
有个含双键的配合物的变温粉末PXRD图,如何鉴别是峰位移、新的峰生成-1
变温吸水.jpg

17楼2013-06-21 15:19:45
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wwyygg0520

新虫 (文坛精英)

头大不怕雨淋

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
ming142007: 金币+20, 有帮助, 谢谢,希望可以继续回答我的疑问 2013-06-16 15:51:36
你这数据太粗糙啦,很难判断是神马情况。

此外,变温XRD还要结合其它表征结果才好说明问题,包括热分析、红外、核磁等
2楼2013-06-15 14:25:27
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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科

引用回帖:
2楼: Originally posted by wwyygg0520 at 2013-06-15 14:25:27
你这数据太粗糙啦,很难判断是神马情况。

此外,变温XRD还要结合其它表征结果才好说明问题,包括热分析、红外、核磁等

你好,我附上热重和红外数据,麻烦分析一下,谢谢!
红外图中,从上到下分别为常温,110摄氏度,180摄氏度,从110摄氏度开始,1520cm-1处,明显少了一个峰了。
有个含双键的配合物的变温粉末PXRD图,如何鉴别是峰位移、新的峰生成-2
热重.jpg


有个含双键的配合物的变温粉末PXRD图,如何鉴别是峰位移、新的峰生成-3
红外变温.jpg

3楼2013-06-15 15:22:01
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wwyygg0520

新虫 (文坛精英)

头大不怕雨淋

【答案】应助回帖

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ming142007: 金币+20, 有帮助, 谢谢,希望可以继续回答我的疑问 2013-06-16 15:51:52
100度左右有20%的失重,或许是失去结晶水。
你不必做原位的变温XRD,因为那样的话损失了精度。
就把样品缓慢升温至180oC,烧上几个小时,自然冷却后收一个较高精度的普通XRD分析看
4楼2013-06-15 17:05:06
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