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yj108127

银虫 (小有名气)

[交流] DSC析出相变交流

变形态后固溶的Mg-Al系镁合金，做DSC想看Mg17Al12析出相变峰的，这个图升温速度是5K/min，怎么没有明显的峰？开始做过10K/min的，也没峰，觉得速度太快，然后改了5K/min，还是没有峰。是机器的原因么，实验室的老师说这个机器主要是做高温的DSC，对低温的小峰不是很敏感，是机器的原因么，还是析出相太少，所以没什么峰？
DSC析出相变交流
360截图20130608122143218.jpg
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1楼 2013-06-08 12:54:09
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gzl9901

铁杆木虫 (文坛精英)
祝一切顺利，科研成果累累！顺便抢金币！
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2楼2013-06-08 13:38:53
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远航

金虫 (正式写手)
★ ★
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yj108127: 金币+1 2013-07-31 09:12:26
是不是没有做base line？
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3楼2013-06-09 00:22:51
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yj108127

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 远航 at 2013-06-09 00:22:51
是不是没有做base line？

是参考线么？没做呢。
做了会有效果么？具体方法还求指点。
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4楼2013-06-09 09:51:58
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2012210163

新虫 (小有名气)
★ ★
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yj108127: 金币+1 2013-07-31 09:12:10
（1）就是跑空坩埚，然后用实际做的减掉空坩埚采集的基线，就得到样品的DSC曲线。
（2）可以通过保温做XRD来确定析出峰的大致范围。
（3）考虑实验室老师说的话，应该是仪器的灵敏度问题。
这些都可以通过实验分析验证。
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5楼2013-06-09 14:54:53
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dreampattern

木虫 (正式写手)
★ ★
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yj108127: 金币+1 2013-07-31 09:12:16
貌似几个基本的问题都没有好好解决。 DSC实验的时候需要好好测定一下基线，此外还需要对标样进行测定和校正。另外DSC的测定是一个动态的测定，如果相生长较为缓慢的话，DSC/DTA是无法测定出来的。此外对于样品测定前的预处理退火也需要把握。应该是在Mg17Al2 这个相变温度点的大概50K左右退火2周的时间。从ASM相图上看，Mg含量为58 at.%的情况下，相变温度大概在300 degree C，所以温度很低可能也无法达到平衡态，因此建议退火4周，然后测定。不过还有一点可能也还是无法看到，因为从相图中可以看到如果实验样品制备就是58%Mg的成分含量，那么可能会出现制备出来的样品就是Al12Mg17的单相，所以在上述建议退火热处理样品后，还应该看看XRD，是不是样品中含有Al3Mg2和Al12Mg17的混合相，这样才能保证样品会有机会出现低温下的相变。如果还是不行可以考虑对样品进行cold working，因为这样，样品中成核的几率会增加，有利于相形成。
总之楼主逻辑思路还是非常欠缺。好好分析相图！

[ Last edited by dreampattern on 2013-7-11 at 05:42 ]
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6楼2013-07-11 05:41:11
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cjfhit921

金虫 (初入文坛)
★ ★
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yj108127: 金币+1 2013-07-31 09:11:47
在DSC基线准确的情况下，如果峰不明显，你可以对数据求导试一试。再就是从你的图看350-400之间确实峰不明显，峰所包围的面积很小即析出相较少，但是你的150-300间的放热峰面积不小啊，析出相应该比较多。
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7楼2013-07-11 07:38:25
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