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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 功能材料 » 测试表征 » 问个高温XRD的问题
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wxjabc

金虫 (小有名气)

[求助] 问个高温XRD的问题

我做了高温XRD，是一个成分固溶的BST氧化物，BS比例不一样，XRD的2θ值有所偏移，而我做的高温XRD实时观察在温度下测得的线谱一样会有向做的偏移，我该如何评定我的XRD数据，是再做一组室温下的相同配比吗？有没有虫子遇到过同样的问题 求解你们的处理思路啊~~不胜感激！

[ 来自科研家族 快乐家族 ]
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1楼 2011-12-21 21:57:26
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wwyygg0520

新虫 (文坛精英)

头大不怕雨淋

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
wxjabc(金币+1): ★有帮助 谢谢回帖 2011-12-22 18:58:23
还是得问你自己，做变温XRD的目的是什么？
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2楼2011-12-22 00:31:36
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wxjabc

金虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by wwyygg0520 at 2011-12-22 00:31:36:
还是得问你自己，做变温XRD的目的是什么？

想找到相关相变的实时观察信息，为过程演变提供佐证啊
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3楼2011-12-22 00:36:22
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516655491

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
wxjabc(金币+1): ★有帮助 谢谢帮助 2011-12-22 18:57:52
2θ值有所偏移说明晶型变化了，可以同时做不同温度的TEM看它们的晶格线的变化，或者是d值的变化来同时证明是晶型的转变。
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塑料改性
4楼2011-12-22 18:11:49
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wwyygg0520

新虫 (文坛精英)

头大不怕雨淋

【答案】应助回帖

wxjabc(金币+1): ★★★很有帮助 2011-12-23 10:32:45
2θ向左偏移很有可能是晶胞膨胀好不好......
发生相变的话很可能有大的衍射峰位置变化包括分布，要看你两相的晶系和晶胞参数
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5楼2011-12-23 00:10:52
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wxjabc

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by wwyygg0520 at 2011-12-23 00:10:52:
2θ向左偏移很有可能是晶胞膨胀好不好......
发生相变的话很可能有大的衍射峰位置变化包括分布，要看你两相的晶系和晶胞参数

对，在高温下向左偏有可能是因为晶胞膨胀，晶格常数变大，而我的样品如果改变原料配比，就会影响相同晶系的峰左右移动，就是说成分和高温都会使峰左右移动，故而我想评定峰移动的原因...是否是因为成分偏差，还是只有高温影响。
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6楼2011-12-23 10:32:31
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wwyygg0520

新虫 (文坛精英)

头大不怕雨淋

【答案】应助回帖

wxjabc(金币+1): 2011-12-23 21:46:07
成分(掺杂)对晶胞参数的影响，和温度对晶胞参数的影响，这俩问题都不难分析，都应该有简单的规律性。你把它们分开来对比、讨论就行了。
比如离子半径大的组分越多，晶胞abc值的变化情况等等；
分析组分和温度同时变化的规律有什么意义？

另外，峰位置偏移的方向只是浅显的定性分析，做个晶胞参数的拟合才好。
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7楼2011-12-23 12:05:57
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wxjabc

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by wwyygg0520 at 2011-12-23 12:05:57:
成分(掺杂)对晶胞参数的影响，和温度对晶胞参数的影响，这俩问题都不难分析，都应该有简单的规律性。你把它们分开来对比、讨论就行了。
比如离子半径大的组分越多，晶胞abc值的变化情况等等；
分析组分和温度同 ...

组分的变化不是我想要的，只是对自己所配原料的一个验证。
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8楼2011-12-23 21:46:49
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bqian1

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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wxjabc(金币+2): ★★★很有帮助 非常好谢谢 2011-12-24 08:42:32
掺杂和温度是两个变量，变化有可能对X衍射谱都会有影响，你可以刚才一个比例看它的高温变化规律，也可以保持相同的温度来观察不同掺杂比例的样品的X衍射谱的变化，另外如果有结构的相变，如空间群的变化，X衍射谱不仅仅是偏移，而且还有峰行和数量的增减。
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9楼2011-12-24 02:56:31
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wxjabc

金虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by bqian1 at 2011-12-24 02:56:31:
掺杂和温度是两个变量，变化有可能对X衍射谱都会有影响，你可以刚才一个比例看它的高温变化规律，也可以保持相同的温度来观察不同掺杂比例的样品的X衍射谱的变化，另外如果有结构的相变，如空间群的变化，X衍射谱 ...

我如果认为只有温度的影响，再做一组相同热经历下室温测试的数据，是否就可以排除成分问题。换句话说，XRD可不可以通过这种测试确定成分
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10楼2011-12-24 08:47:23
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