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wxjabc

金虫 (小有名气)


[求助] 问个高温XRD的问题

我做了高温XRD,是一个成分固溶的BST氧化物,BS比例不一样,XRD的2θ值有所偏移,而我做的高温XRD实时观察在温度下测得的线谱一样会有向做的偏移,我该如何评定我的XRD数据,是再做一组室温下的相同配比吗?有没有虫子遇到过同样的问题 求解你们的处理思路啊~~不胜感激!

[ 来自科研家族 快乐家族 ]
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wwyygg0520

新虫 (文坛精英)

头大不怕雨淋

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
wxjabc(金币+1): ★有帮助 谢谢回帖 2011-12-22 18:58:23
还是得问你自己,做变温XRD的目的是什么?
2楼2011-12-22 00:31:36
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wxjabc

金虫 (小有名气)


引用回帖:
楼: Originally posted by wwyygg0520 at 2011-12-22 00:31:36:
还是得问你自己,做变温XRD的目的是什么?

想找到相关相变的实时观察信息,为过程演变提供佐证啊
3楼2011-12-22 00:36:22
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516655491

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
wxjabc(金币+1): ★有帮助 谢谢帮助 2011-12-22 18:57:52
2θ值有所偏移说明晶型变化了,可以同时做不同温度的TEM看它们的晶格线的变化,或者是d值的变化来同时证明是晶型的转变。
塑料改性
4楼2011-12-22 18:11:49
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wwyygg0520

新虫 (文坛精英)

头大不怕雨淋

【答案】应助回帖

wxjabc(金币+1): ★★★很有帮助 2011-12-23 10:32:45
2θ向左偏移很有可能是晶胞膨胀好不好......
发生相变的话很可能有大的衍射峰位置变化包括分布,要看你两相的晶系和晶胞参数
5楼2011-12-23 00:10:52
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wxjabc

金虫 (小有名气)


引用回帖:
5楼: Originally posted by wwyygg0520 at 2011-12-23 00:10:52:
2θ向左偏移很有可能是晶胞膨胀好不好......
发生相变的话很可能有大的衍射峰位置变化包括分布,要看你两相的晶系和晶胞参数

对,在高温下向左偏有可能是因为晶胞膨胀,晶格常数变大,而我的样品如果改变原料配比,就会影响相同晶系的峰左右移动,就是说成分和高温都会使峰左右移动,故而我想评定峰移动的原因...是否是因为成分偏差,还是只有高温影响。
6楼2011-12-23 10:32:31
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wwyygg0520

新虫 (文坛精英)

头大不怕雨淋

【答案】应助回帖

wxjabc(金币+1): 2011-12-23 21:46:07
成分(掺杂)对晶胞参数的影响,和温度对晶胞参数的影响,这俩问题都不难分析,都应该有简单的规律性。你把它们分开来对比、讨论就行了。
比如离子半径大的组分越多,晶胞abc值的变化情况等等;
分析组分和温度同时变化的规律有什么意义?

另外,峰位置偏移的方向只是浅显的定性分析,做个晶胞参数的拟合才好。
7楼2011-12-23 12:05:57
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wxjabc

金虫 (小有名气)


引用回帖:
7楼: Originally posted by wwyygg0520 at 2011-12-23 12:05:57:
成分(掺杂)对晶胞参数的影响,和温度对晶胞参数的影响,这俩问题都不难分析,都应该有简单的规律性。你把它们分开来对比、讨论就行了。
比如离子半径大的组分越多,晶胞abc值的变化情况等等;
分析组分和温度同 ...

组分的变化不是我想要的,只是对自己所配原料的一个验证。
8楼2011-12-23 21:46:49
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bqian1

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
wxjabc(金币+2): ★★★很有帮助 非常好谢谢 2011-12-24 08:42:32
掺杂和温度是两个变量,变化有可能对X衍射谱都会有影响,你可以刚才一个比例看它的高温变化规律,也可以保持相同的温度来观察不同掺杂比例的样品的X衍射谱的变化,另外如果有结构的相变,如空间群的变化,X衍射谱不仅仅是偏移,而且还有峰行和数量的增减。
9楼2011-12-24 02:56:31
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wxjabc

金虫 (小有名气)


引用回帖:
楼: Originally posted by bqian1 at 2011-12-24 02:56:31:
掺杂和温度是两个变量,变化有可能对X衍射谱都会有影响,你可以刚才一个比例看它的高温变化规律,也可以保持相同的温度来观察不同掺杂比例的样品的X衍射谱的变化,另外如果有结构的相变,如空间群的变化,X衍射谱 ...

我如果认为只有温度的影响,再做一组相同热经历下室温测试的数据,是否就可以排除成分问题。换句话说,XRD可不可以通过这种测试确定成分
10楼2011-12-24 08:47:23
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