[交流] DSC析出相变交流

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1楼2013-06-08 12:54:09

gzl9901

铁杆木虫 (文坛精英)

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2楼2013-06-08 13:38:53

远航

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yj108127: 金币+1 2013-07-31 09:12:26

是不是没有做base line？

3楼2013-06-09 00:22:51

yj108127

银虫 (小有名气)

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引用回帖:

3楼: Originally posted by 远航 at 2013-06-09 00:22:51
是不是没有做base line？

是参考线么？没做呢。
做了会有效果么？具体方法还求指点。

4楼2013-06-09 09:51:58

2012210163

新虫 (小有名气)

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yj108127: 金币+1 2013-07-31 09:12:10

（1）就是跑空坩埚，然后用实际做的减掉空坩埚采集的基线，就得到样品的DSC曲线。
（2）可以通过保温做XRD来确定析出峰的大致范围。
（3）考虑实验室老师说的话，应该是仪器的灵敏度问题。
这些都可以通过实验分析验证。

5楼2013-06-09 14:54:53

dreampattern

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yj108127: 金币+1 2013-07-31 09:12:16

貌似几个基本的问题都没有好好解决。 DSC实验的时候需要好好测定一下基线，此外还需要对标样进行测定和校正。另外DSC的测定是一个动态的测定，如果相生长较为缓慢的话，DSC/DTA是无法测定出来的。此外对于样品测定前的预处理退火也需要把握。应该是在Mg17Al2 这个相变温度点的大概50K左右退火2周的时间。从ASM相图上看，Mg含量为58 at.%的情况下，相变温度大概在300 degree C，所以温度很低可能也无法达到平衡态，因此建议退火4周，然后测定。不过还有一点可能也还是无法看到，因为从相图中可以看到如果实验样品制备就是58%Mg的成分含量，那么可能会出现制备出来的样品就是Al12Mg17的单相，所以在上述建议退火热处理样品后，还应该看看XRD，是不是样品中含有Al3Mg2和Al12Mg17的混合相，这样才能保证样品会有机会出现低温下的相变。如果还是不行可以考虑对样品进行cold working，因为这样，样品中成核的几率会增加，有利于相形成。
总之楼主逻辑思路还是非常欠缺。好好分析相图！

[ Last edited by dreampattern on 2013-7-11 at 05:42 ]

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6楼2013-07-11 05:41:11