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tianhua

木虫 (正式写手)

[求助] 气相色谱钢气瓶与程序升温的问题

我们在使用安捷伦6890气相色谱时,需要使用氢气、氮气与空气三个钢气瓶,在使用钢气瓶时,有一个总阀与分压阀,上面各有一个压力表,在使用时有以下几个问题:

1 打开总压阀时,总压阀应该打开多大,其总压表读数多大合适?它需要与分压阀(0.5Mpa)保持多大压力差?当总压阀压力是多少时?表示气快用完了,应该换新的钢气瓶了。

2总压阀与分压阀打开与关闭时,两者有没有打开与关闭顺序?是怎么的顺序?

另外一个就是气相程序升温设置问题:
在使用程序升温设置时,如果我们的方法是40度保温3分钟,然后以5度每分钟速率升到180度,保持5分钟。那么我们有没有必要在该方法的基础上将温度升高到250,保温一段时间如10分钟,以除去色谱柱中残留的杂质?

另外,如果我是否有必要在该方法中设置一个降温与平衡温度的程序,比如在该方法中增加一个180度保温5分钟后,以10度每分钟的速度降温到最初温度40度,然后保持40度5分钟,这样有利于于基线平衡?或者直接在后运行中(postrun中设置后运行温度40度,保持5分钟即可?
3 因为我以前做液相色谱多些,做液相色谱时每次做完后都要用甲醇洗色谱柱,请问每天做完气相是否有必要老化气相柱,如不需要,那需要多久老化一次,怎么老化效果好,是不是 也是看基线是否平衡作为老化干净标准?

[ Last edited by tianhua on 2013-5-26 at 13:03 ]
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smileyvin

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
工作站里面有控制气流压力选项吧。气瓶一般开到氮气0.4-0.5Mpa,氢气0.2MPa,空气泵4Bar

开的时候先开总阀,再开分阀(分阀越拧越紧)。关的时候先关总阀,再关分阀(分阀越拧越松)
2楼2013-05-27 13:58:00
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二氯甲烷

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
总压阀应该打开多大 10-12 分压 0.4-0.5 先总压后分压 我也是做气相的
没有痛苦---没有收获
3楼2013-05-27 14:04:41
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