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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 气相色谱钢气瓶与程序升温的问题
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tianhua

木虫 (正式写手)

[求助] 气相色谱钢气瓶与程序升温的问题

我们在使用安捷伦6890气相色谱时，需要使用氢气、氮气与空气三个钢气瓶，在使用钢气瓶时，有一个总阀与分压阀，上面各有一个压力表，在使用时有以下几个问题：

1 打开总压阀时，总压阀应该打开多大，其总压表读数多大合适？它需要与分压阀（0.5Mpa）保持多大压力差？当总压阀压力是多少时？表示气快用完了，应该换新的钢气瓶了。

2总压阀与分压阀打开与关闭时，两者有没有打开与关闭顺序？是怎么的顺序？

另外一个就是气相程序升温设置问题：
在使用程序升温设置时，如果我们的方法是40度保温3分钟，然后以5度每分钟速率升到180度，保持5分钟。那么我们有没有必要在该方法的基础上将温度升高到250，保温一段时间如10分钟，以除去色谱柱中残留的杂质？

另外，如果我是否有必要在该方法中设置一个降温与平衡温度的程序，比如在该方法中增加一个180度保温5分钟后，以10度每分钟的速度降温到最初温度40度，然后保持40度5分钟，这样有利于于基线平衡？或者直接在后运行中（postrun中设置后运行温度40度，保持5分钟即可？
3 因为我以前做液相色谱多些，做液相色谱时每次做完后都要用甲醇洗色谱柱，请问每天做完气相是否有必要老化气相柱，如不需要，那需要多久老化一次，怎么老化效果好，是不是 也是看基线是否平衡作为老化干净标准？

[ Last edited by tianhua on 2013-5-26 at 13:03 ]
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1楼 2013-05-26 12:59:05
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二氯甲烷

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
总压阀应该打开多大 10-12 分压 0.4-0.5 先总压后分压 我也是做气相的
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没有痛苦---没有收获
3楼2013-05-27 14:04:41
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smileyvin

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
工作站里面有控制气流压力选项吧。气瓶一般开到氮气0.4-0.5Mpa，氢气0.2MPa，空气泵4Bar

开的时候先开总阀，再开分阀（分阀越拧越紧）。关的时候先关总阀，再关分阀（分阀越拧越松）
赞一下 回复此楼
2楼2013-05-27 13:58:00
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