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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 求助 四丁基氢氧化铵流动相中出现倒峰
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13468040540

金虫 (小有名气)

[求助] 求助 四丁基氢氧化铵流动相中出现倒峰

色谱图中主峰后面跟着一个倒峰，始终找不到具体原因。
流动相为磷酸盐缓冲液（磷酸二氢钾、四丁基氢氧化铵、磷酸调节PH至3.0）-甲醇（9：1）。
仪器为岛津PDA。
求解答？
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1楼 2013-05-17 15:01:50
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金虫 (小有名气)
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2楼: Originally posted by wanglian63 at 2013-05-17 15:25:03
第二针进的怎么样？如果第二针也这样的话就可能是系统的原因

一直都有
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3楼2013-05-17 15:25:42
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13468040540

金虫 (小有名气)
220nm
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6楼2013-05-17 17:31:29
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金虫 (小有名气)
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9楼: Originally posted by zhjgcom at 2013-05-18 13:55:30
四丁基氢氧化铵，浓度多大，纯度多少呀，没买到过高浓度的

1000mlLDX中10%的四丁基氢氧化铵2ml      四丁基氢氧化铵纯度不知道  分析纯的
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10楼2013-05-18 14:02:56
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金虫 (小有名气)
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8楼: Originally posted by 月亮弯弯 at 2013-05-18 12:06:00
流动相溶解样品，看是否有到峰，或者是你们的试剂的纯度有问题，尤其是离子对的纯度有问题

流动相溶解的话 倒峰更大 ，换其他溶剂也有 。考虑是离子对纯度的问题，买的天津光复的  才30几块钱，国药的要将近200。准备说服领导换试剂看看
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11楼2013-05-18 14:05:37
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金虫 (小有名气)
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13楼: Originally posted by 456895 at 2013-05-18 17:08:13
可以确定是因为流动相中含有氨导致产生倒峰

氨？？
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14楼2013-05-20 08:20:28
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金虫 (小有名气)
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15楼: Originally posted by 月亮弯弯 at 2013-05-20 22:00:11
其实就是离子对的纯度有问题

这个纯度问题  需要用什么纯度的  国药的10%的四丁基氢氧化铵也有倒峰
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16楼2013-05-23 14:48:35
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金虫 (小有名气)
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17楼: Originally posted by wangyu198215 at 2013-05-23 15:08:35
看看配样溶剂与流动相一致会不会有改善，还有甲醇在末端有吸收，可以考虑更换一下有机相。

流动相溶解？流动相溶解有倒峰，甲醇-水就在倒峰的位置出峰。乙腈-水也有。
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18楼2013-05-23 17:11:37
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