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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱和滴定分析结果差距很大
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圆圆李猪

木虫 (正式写手)

[求助] 液相色谱和滴定分析结果差距很大

各位大侠：
      我们公司原本做一个产品的分析，用的是化学滴定的方法，但是，该方法不是那么准，所以我想改用液相分析，产品是三氟甲基亚磺酸钠，我选的条件是离子柱，流动相是0.1%磷酸水溶液+4g磷酸二氢钾，波长是220nm，检测结果比滴定分析的结果要低4，5个百分点，我想问一下，应该如何选择最佳的色谱条件？？
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1楼 2013-05-07 12:28:48
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

gleyi2005

金虫 (小有名气)
标样也做个滴定看下呢
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5楼2013-05-07 15:33:41
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liu2011

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
圆圆李猪: 金币+5, ★有帮助 2013-05-08 12:40:40
引用回帖:
8楼: Originally posted by 圆圆李猪 at 2013-05-07 15:54:02
怎么可能有绝对含量？我就是因为想测样品含量   所以  采取了两种方法作了对比  滴定的称样量在3g左右   液相称了0.06g左右  再进行移液的  自认为操作应该没什么问题  就是不知道 是不是我自己做的也想方法不对啊...

滴定的称样量在3g左右   液相称了0.06g左右
这句话就是大问题了，一般要用万分之一天平的吧，而且读数的准确性要求也很高吧，因为相差一点的话，计算出来就差很多
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14楼2013-05-08 12:06:26
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liu2011

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
17楼: Originally posted by 圆圆李猪 at 2013-05-08 15:49:07
我的样品事先烘好的 都是干燥样品 不存在水分的问题 谢谢~~...

如果先检测一下水分含量是不是更好？
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18楼2013-05-09 09:54:06
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普通回帖

阿瑟斯

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
外标吗？
定量的话建议你用外标法！！
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2楼2013-05-07 12:36:34
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圆圆李猪

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 阿瑟斯 at 2013-05-07 12:36:34
外标吗？
定量的话建议你用外标法！！

是的  做的就是外标  标样是我自己提纯的  色谱峰面积和滴定结果差不多  但是做定量的时候  就查出好几个点
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3楼2013-05-07 13:22:51
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易沐

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的样品中绝对含量是多少？滴定的话一般是常量分析，色谱做微量。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4楼2013-05-07 14:09:05
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liu2011

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
3楼: Originally posted by 圆圆李猪 at 2013-05-07 13:22:51
是的  做的就是外标  标样是我自己提纯的  色谱峰面积和滴定结果差不多  但是做定量的时候  就查出好几个点...

滴定要扣空白，液相也要扣的
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6楼2013-05-07 15:42:54
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圆圆李猪

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by gleyi2005 at 2013-05-07 15:33:41
标样也做个滴定看下呢

我做了  滴定含量99.5%   液相归一峰面积为100% 差不多的
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7楼2013-05-07 15:50:20
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圆圆李猪

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 易沐 at 2013-05-07 14:09:05
你的样品中绝对含量是多少？滴定的话一般是常量分析，色谱做微量。

怎么可能有绝对含量？我就是因为想测样品含量   所以  采取了两种方法作了对比  滴定的称样量在3g左右   液相称了0.06g左右  再进行移液的  自认为操作应该没什么问题  就是不知道 是不是我自己做的也想方法不对啊
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8楼2013-05-07 15:54:02
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圆圆李猪

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by liu2011 at 2013-05-07 15:42:54
滴定要扣空白，液相也要扣的...

我的液相色谱峰峰面积100%了 没有空白啊
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9楼2013-05-07 15:55:38
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圆圆李猪

木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 圆圆李猪 at 2013-05-07 15:55:38
我的液相色谱峰峰面积100%了 没有空白啊...

滴定的话  我已经扣除空白了
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10楼2013-05-07 15:58:20
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