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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱和滴定分析结果差距很大
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圆圆李猪

木虫 (正式写手)
另外  我想问一下   有没有人做过三氟甲基亚磺酸钠的分析啊 大家用的都是什么方法呢？
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11楼2013-05-07 16:03:12
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huge2007

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
圆圆李猪: 金币+20, ★有帮助 2013-05-08 11:53:49
1.你的检测波长是根据什么来选择的？有可能是检测波长选的不对。
2.可以尝试做个加标试验看下回收率；
3.你的标样滴定分析99.5%，那普通样品滴定分析结果一般是多少呢？因为滴定分析选择性较差，滴定分析有可能被杂质干扰，有可能你的液相分析结果就是正确的。
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12楼2013-05-08 11:19:45
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圆圆李猪

木虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by huge2007 at 2013-05-08 11:19:45
1.你的检测波长是根据什么来选择的？有可能是检测波长选的不对。
2.可以尝试做个加标试验看下回收率；
3.你的标样滴定分析99.5%，那普通样品滴定分析结果一般是多少呢？因为滴定分析选择性较差，滴定分析有可能被 ...

1、我的波长选择是最大吸收波长  选择响应值最高的波长范围
2、虽然没做加标试验，但是我想在标样中加一办其他纯样品检测，看含量是否是理论值一样，这样是不是也应该能验证？？
3、普通样品的滴定结果毕业相分析出来的要低4、5个点，甚至还有低7.8个点的，所以才不清楚问题是滴定不准还是也想方法不对，想问一下，我用上述加纯样品检测。侧理论值和实际值，这样验证可以吗？
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13楼2013-05-08 11:53:21
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liu2011

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
圆圆李猪: 金币+5, ★有帮助 2013-05-08 12:40:40
引用回帖:
8楼: Originally posted by 圆圆李猪 at 2013-05-07 15:54:02
怎么可能有绝对含量？我就是因为想测样品含量   所以  采取了两种方法作了对比  滴定的称样量在3g左右   液相称了0.06g左右  再进行移液的  自认为操作应该没什么问题  就是不知道 是不是我自己做的也想方法不对啊...

滴定的称样量在3g左右   液相称了0.06g左右
这句话就是大问题了，一般要用万分之一天平的吧，而且读数的准确性要求也很高吧，因为相差一点的话，计算出来就差很多
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14楼2013-05-08 12:06:26
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圆圆李猪

木虫 (正式写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by liu2011 at 2013-05-08 12:06:26
滴定的称样量在3g左右   液相称了0.06g左右
这句话就是大问题了，一般要用万分之一天平的吧，而且读数的准确性要求也很高吧，因为相差一点的话，计算出来就差很多...

我当然是用万分之一的天平了，我说的是大致值，意思是这个范围的
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15楼2013-05-08 12:39:45
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sdgxlijin

禁虫 (小有名气)
感谢参与，应助指数 +1
本帖内容被屏蔽
16楼2013-05-08 13:36:28
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圆圆李猪

木虫 (正式写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by sdgxlijin at 2013-05-08 13:36:28
计算过程中有没有折去水分啊？？

我的样品事先烘好的 都是干燥样品 不存在水分的问题 谢谢~~
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17楼2013-05-08 15:49:07
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liu2011

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
17楼: Originally posted by 圆圆李猪 at 2013-05-08 15:49:07
我的样品事先烘好的 都是干燥样品 不存在水分的问题 谢谢~~...

如果先检测一下水分含量是不是更好？
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18楼2013-05-09 09:54:06
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圆圆李猪

木虫 (正式写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by liu2011 at 2013-05-09 09:54:06
如果先检测一下水分含量是不是更好？...

事先已经做过了  不是这个问题~~谢谢~~
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19楼2013-05-09 10:55:13
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双鱼berry

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
也同意将标准样也滴定看。你提到的4、5个百分点的差距是不是由于你的这个样品中含有在LC上不响应或者与主成份峰未分离的但是能被滴定液滴定的杂质哦。
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20楼2013-05-09 10:57:16
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