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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱和滴定分析结果差距很大
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swallow13

禁虫 (正式写手)
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圆圆李猪: 金币+10, ★有帮助 2013-05-09 12:12:16
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21楼2013-05-09 11:13:55
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圆圆李猪

木虫 (正式写手)
引用回帖:
21楼: Originally posted by swallow13 at 2013-05-09 11:13:55
个人认为有以下可能：
1. 产物中有影响滴定结果的杂质，此杂质在220nm波长下没有吸收或者吸收很小；
2. LC方法适应性不好 需要进行方法学验证；方法学验证请参考相关指导原则。

谢谢您的建议  我会验证一下~~
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22楼2013-05-09 12:12:02
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huge2007

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

到底是液相结果低还是滴定结果低啊？如果是液相结果偏高，就有可能是有杂质峰没分开，如果是这种情况的话，加标试验是看不出来的，可以试试用DAD检测器看下峰纯度。
不过还是建议你做一下加标回收，在普通样品中加纯样，做三个浓度，每个浓度平行测三次。
你的液相条件是文献上的还是自己摸索的？可以试试用离子对色谱，或者是专门的离子色谱。
这种情况最好是和工艺的人员沟通一下，让他们根据工艺流程给出可能的结构相近的杂质，比你自己闷头做试验效率要高。
另外，好奇一下，你为什么会觉得以前的滴定方法不准呢？
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23楼2013-05-09 14:47:36
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miaoyuqiang

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我也同意23楼的意见，液相不一定就是最可靠的啊，如果有好的滴定方法，滴定也挺好的。因为液相光看峰面积不能说明纯度啊，即使有DAD一类的检测器，杂质的吸光系数也不一样啊。所以最好研究完其中可能含有的杂质，在进行液相含量测定
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24楼2013-05-09 15:02:34
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zoeticcj

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
把你滴定的 方法弄来看看？

你是酸碱滴定还是氧化还原滴定？
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25楼2013-05-10 02:01:56
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圆圆李猪

木虫 (正式写手)
引用回帖:
23楼: Originally posted by huge2007 at 2013-05-09 14:47:36
到底是液相结果低还是滴定结果低啊？如果是液相结果偏高，就有可能是有杂质峰没分开，如果是这种情况的话，加标试验是看不出来的，可以试试用DAD检测器看下峰纯度。
不过还是建议你做一下加标回收，在普通样品中加 ...

一、我题头说过了，是测得液相结果偏低，而且低的很多，所以才这么纠结
二、加标回收是我最后的想法，因为三氟甲基亚磺酸钠本来就没有纯品，是我们自己提纯的，所以是否对结果有影响，还是未知，加标回收是我实在没什么好办法的时候，才考虑的
三、也想条件是我自己根据样品的性质摸索的，原本也知道做离子色谱会更好，但因为我们公司基本上用不到离子色谱，也不能因为这个样品就买一台，不太划算吧，所以我才自己找的条件，根本没用到什么文献。
四、我不是怀疑以前的不准，而是滴定方法不精确，我们想要一种更精确的方法做含量，所以才想重新创立新方法
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26楼2013-05-10 08:43:43
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圆圆李猪

木虫 (正式写手)
引用回帖:
24楼: Originally posted by miaoyuqiang at 2013-05-09 15:02:34
我也同意23楼的意见，液相不一定就是最可靠的啊，如果有好的滴定方法，滴定也挺好的。因为液相光看峰面积不能说明纯度啊，即使有DAD一类的检测器，杂质的吸光系数也不一样啊。所以最好研究完其中可能含有的杂质，在 ...

但是我提纯的标样，滴定结果和液相检测（归一）的结果大致相同，所以我的考量是，用提纯样品做标样，那么检测结果应该是准的，即便有杂质峰，也应该是结果偏高，怎么会低这么多？所以我怀疑我的液相方法选择有问题，但是我自认为峰型不错，不知道应该如何选择最佳条件了
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27楼2013-05-10 08:47:46
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圆圆李猪

木虫 (正式写手)
引用回帖:
25楼: Originally posted by zoeticcj at 2013-05-10 02:01:56
把你滴定的 方法弄来看看？

你是酸碱滴定还是氧化还原滴定？

我用的是硫代硫酸钠反滴定，原本，一直采用这个方法来检测含量，这不是想换一个精确一些的方法吗  才搞出这么多事情~~
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28楼2013-05-10 08:49:39
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huge2007

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你在13楼说的是“滴定结果比液相分析出来的要低4，5个点”
面积归一结果只能作为纯度表示，你拿面积归一的结果和滴定结果做比较说服力有限（你的普通样品谱图怎么样？有杂峰吗？）。
现在我能怀疑的就是1.你的滴定方法选择性差；2.你的液相方法回收率差。
回收率试验是方法验证必做的试验，你就当提前验证方法了呗。
有想法是好事，多这样折腾几次你的专业水平会提高的很快。加油
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29楼2013-05-10 09:33:23
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miaoyuqiang

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
圆圆李猪: 金币+5, ★有帮助 2013-05-10 13:18:33
引用回帖:
27楼: Originally posted by 圆圆李猪 at 2013-05-10 08:47:46
但是我提纯的标样，滴定结果和液相检测（归一）的结果大致相同，所以我的考量是，用提纯样品做标样，那么检测结果应该是准的，即便有杂质峰，也应该是结果偏高，怎么会低这么多？所以我怀疑我的液相方法选择有问题 ...

我觉得可能是你滴定的时，杂质参与滴定反应了。
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30楼2013-05-10 11:04:44
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