24小时热门版块排行榜    

查看: 1808  |  回复: 33

swallow13

禁虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
圆圆李猪: 金币+10, 有帮助 2013-05-09 12:12:16
本帖内容被屏蔽

21楼2013-05-09 11:13:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

圆圆李猪

木虫 (正式写手)

引用回帖:
21楼: Originally posted by swallow13 at 2013-05-09 11:13:55
个人认为有以下可能:
1. 产物中有影响滴定结果的杂质,此杂质在220nm波长下没有吸收或者吸收很小;
2. LC方法适应性不好 需要进行方法学验证;方法学验证请参考相关指导原则。

谢谢您的建议  我会验证一下~~
22楼2013-05-09 12:12:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

huge2007

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

到底是液相结果低还是滴定结果低啊?如果是液相结果偏高,就有可能是有杂质峰没分开,如果是这种情况的话,加标试验是看不出来的,可以试试用DAD检测器看下峰纯度。
不过还是建议你做一下加标回收,在普通样品中加纯样,做三个浓度,每个浓度平行测三次。
你的液相条件是文献上的还是自己摸索的?可以试试用离子对色谱,或者是专门的离子色谱。
这种情况最好是和工艺的人员沟通一下,让他们根据工艺流程给出可能的结构相近的杂质,比你自己闷头做试验效率要高。
另外,好奇一下,你为什么会觉得以前的滴定方法不准呢?
23楼2013-05-09 14:47:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

miaoyuqiang

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我也同意23楼的意见,液相不一定就是最可靠的啊,如果有好的滴定方法,滴定也挺好的。因为液相光看峰面积不能说明纯度啊,即使有DAD一类的检测器,杂质的吸光系数也不一样啊。所以最好研究完其中可能含有的杂质,在进行液相含量测定
24楼2013-05-09 15:02:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zoeticcj

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
把你滴定的 方法弄来看看?

你是酸碱滴定还是氧化还原滴定?
25楼2013-05-10 02:01:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

圆圆李猪

木虫 (正式写手)

引用回帖:
23楼: Originally posted by huge2007 at 2013-05-09 14:47:36
到底是液相结果低还是滴定结果低啊?如果是液相结果偏高,就有可能是有杂质峰没分开,如果是这种情况的话,加标试验是看不出来的,可以试试用DAD检测器看下峰纯度。
不过还是建议你做一下加标回收,在普通样品中加 ...

一、我题头说过了,是测得液相结果偏低,而且低的很多,所以才这么纠结
二、加标回收是我最后的想法,因为三氟甲基亚磺酸钠本来就没有纯品,是我们自己提纯的,所以是否对结果有影响,还是未知,加标回收是我实在没什么好办法的时候,才考虑的
三、也想条件是我自己根据样品的性质摸索的,原本也知道做离子色谱会更好,但因为我们公司基本上用不到离子色谱,也不能因为这个样品就买一台,不太划算吧,所以我才自己找的条件,根本没用到什么文献。
四、我不是怀疑以前的不准,而是滴定方法不精确,我们想要一种更精确的方法做含量,所以才想重新创立新方法
26楼2013-05-10 08:43:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

圆圆李猪

木虫 (正式写手)

引用回帖:
24楼: Originally posted by miaoyuqiang at 2013-05-09 15:02:34
我也同意23楼的意见,液相不一定就是最可靠的啊,如果有好的滴定方法,滴定也挺好的。因为液相光看峰面积不能说明纯度啊,即使有DAD一类的检测器,杂质的吸光系数也不一样啊。所以最好研究完其中可能含有的杂质,在 ...

但是我提纯的标样,滴定结果和液相检测(归一)的结果大致相同,所以我的考量是,用提纯样品做标样,那么检测结果应该是准的,即便有杂质峰,也应该是结果偏高,怎么会低这么多?所以我怀疑我的液相方法选择有问题,但是我自认为峰型不错,不知道应该如何选择最佳条件了
27楼2013-05-10 08:47:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

圆圆李猪

木虫 (正式写手)

引用回帖:
25楼: Originally posted by zoeticcj at 2013-05-10 02:01:56
把你滴定的 方法弄来看看?

你是酸碱滴定还是氧化还原滴定?

我用的是硫代硫酸钠反滴定,原本,一直采用这个方法来检测含量,这不是想换一个精确一些的方法吗  才搞出这么多事情~~
28楼2013-05-10 08:49:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

huge2007

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你在13楼说的是“滴定结果比液相分析出来的要低4,5个点”
面积归一结果只能作为纯度表示,你拿面积归一的结果和滴定结果做比较说服力有限(你的普通样品谱图怎么样?有杂峰吗?)。
现在我能怀疑的就是1.你的滴定方法选择性差;2.你的液相方法回收率差。
回收率试验是方法验证必做的试验,你就当提前验证方法了呗。
有想法是好事,多这样折腾几次你的专业水平会提高的很快。加油
29楼2013-05-10 09:33:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

miaoyuqiang

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
圆圆李猪: 金币+5, 有帮助 2013-05-10 13:18:33
引用回帖:
27楼: Originally posted by 圆圆李猪 at 2013-05-10 08:47:46
但是我提纯的标样,滴定结果和液相检测(归一)的结果大致相同,所以我的考量是,用提纯样品做标样,那么检测结果应该是准的,即便有杂质峰,也应该是结果偏高,怎么会低这么多?所以我怀疑我的液相方法选择有问题 ...

我觉得可能是你滴定的时,杂质参与滴定反应了。
30楼2013-05-10 11:04:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 圆圆李猪 的主题更新
信息提示
请填处理意见