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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱和滴定分析结果差距很大
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圆圆李猪

木虫 (正式写手)
引用回帖:
29楼: Originally posted by huge2007 at 2013-05-10 09:33:23
你在13楼说的是“滴定结果比液相分析出来的要低4，5个点”
面积归一结果只能作为纯度表示，你拿面积归一的结果和滴定结果做比较说服力有限（你的普通样品谱图怎么样？有杂峰吗？）。
现在我能怀疑的就是1.你 ...

我怎么可能拿峰面积归一去和滴定作比较？我疯啦？？我说过了 我提纯了样品 将纯样品做了滴定和液相  二者差不多  所以我就选择提纯的样品做标样  用的是外标法做的  我不可能只用峰面积计算含量  那有什么意义？
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31楼2013-05-10 13:17:36
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圆圆李猪

木虫 (正式写手)
引用回帖:
30楼: Originally posted by miaoyuqiang at 2013-05-10 11:04:44
我觉得可能是你滴定的时，杂质参与滴定反应了。...

我也怀疑过这点 考虑是不是滴定方法有些问题
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32楼2013-05-10 13:18:22
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miaoyuqiang
33楼2013-05-10 16:34:08
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zoeticcj

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
28楼: Originally posted by 圆圆李猪 at 2013-05-10 08:49:39
我用的是硫代硫酸钠反滴定，原本，一直采用这个方法来检测含量，这不是想换一个精确一些的方法吗  才搞出这么多事情~~...

不知道你考虑过以下几个问题没有

用色谱法分析的时候是不是每次都偏小？

用滴定分析的时候，你试过用外标法来计算吗？

假如用反滴定来分析，空气中的氧气会不会有影响？

可不可以用酸碱滴定或者直接滴定来试试？
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34楼2013-05-10 21:39:56
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