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hyy20080109

铜虫 (正式写手)

[交流] 配合物水热培养晶体问题

我在常温下降有机配体和稀土盐配位，降配合物在110-120度水人培养晶体，出来的晶体居然是有机配体的，请教各位高人分析一下，还有我培养此配合物晶体应该在常温下吗
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1楼 2013-04-24 13:46:39
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jiagle

专家顾问 (知名作家)
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引用回帖:
9楼: Originally posted by hyy20080109 at 2013-04-25 11:24:12
谢谢，因为我是第一次烧釜，不太懂，我在常温下做出来了配合物的粉末，想培养晶体，用DMF/MeOH，110度，结果出来的是配体的晶体，可能是高温分解了，我现在想把配体的晶体给重新溶解了做配合物（我之前做的一直不纯 ...

常温得到了粉末样品——晶核太多了——减少晶核——减慢结晶速率
——降低过饱度——减少蒸发速率（溶剂挥发法）或减小降温速率（降温法）或晶仔诱导法。
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11楼2013-04-25 12:09:23
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beeper

铜虫 (小有名气)
★ ★ ★
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hyy20080109(houchenxmc代发): 金币+1 2013-04-24 15:00:32
houchenxmc: 回帖置顶 2013-04-24 15:00:33
hyy20080109: 金币+1 2013-04-24 15:40:04
注意软硬酸碱理论，稀土容易和O配位，不易和N配位。还有，120度下你的配体能不能溶于水。如果不能溶就不会出配合物了
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2楼2013-04-24 14:23:19
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jiagle

专家顾问 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
首先明确你水热的目的是什么？它可以提高反应的温度；
而高温的目的是什么？是加快反应速率；
什么样的反应需要加快反应速率？慢反应才需要。
稀土离子形成配合物反应速率很快，因为稀土离子都是易变的(labile)，所以根本不需要水热。
也许你会说，提高温度使反应正向进行，但水热反应最后都会回到室温，最后高温还是没用。
当然，如果有机配体在室温溶解度较小，提高温度会增大溶解度，使反应更易进行，仅有这种可能。
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3楼2013-04-24 15:55:23
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zhang_yan

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
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hyy20080109: 金币+3 2013-04-24 20:18:18
很明显你的配合物分解啦，如果你在常温下将有机配体和稀土盐混合，有明显的配位反应发生，或有明显的现象证明反应反生，你就常温培养吧，只是速度可能慢些，如果甲醇乙醇对你的产物没有影响，你也可加入一定量的甲醇乙醇到你的反应体系中，加速溶剂扩散速度。
如果你常温下并不确定你的反应是否发生，且你的配体有紫外活性，你也可将常温下对混合样品及有机配体溶液进行紫外分析，看是否发生作用。
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4楼2013-04-24 16:46:46
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