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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 综合其它 » 配合物水热培养晶体问题
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hyy20080109

铜虫 (正式写手)

[交流] 配合物水热培养晶体问题

我在常温下降有机配体和稀土盐配位，降配合物在110-120度水人培养晶体，出来的晶体居然是有机配体的，请教各位高人分析一下，还有我培养此配合物晶体应该在常温下吗
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1楼 2013-04-24 13:46:39
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beeper

铜虫 (小有名气)
★ ★ ★
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hyy20080109(houchenxmc代发): 金币+1 2013-04-24 15:00:32
houchenxmc: 回帖置顶 2013-04-24 15:00:33
hyy20080109: 金币+1 2013-04-24 15:40:04
注意软硬酸碱理论，稀土容易和O配位，不易和N配位。还有，120度下你的配体能不能溶于水。如果不能溶就不会出配合物了
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2楼2013-04-24 14:23:19
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jiagle

专家顾问 (知名作家)
★
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首先明确你水热的目的是什么？它可以提高反应的温度；
而高温的目的是什么？是加快反应速率；
什么样的反应需要加快反应速率？慢反应才需要。
稀土离子形成配合物反应速率很快，因为稀土离子都是易变的(labile)，所以根本不需要水热。
也许你会说，提高温度使反应正向进行，但水热反应最后都会回到室温，最后高温还是没用。
当然，如果有机配体在室温溶解度较小，提高温度会增大溶解度，使反应更易进行，仅有这种可能。
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3楼2013-04-24 15:55:23
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zhang_yan

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
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hyy20080109: 金币+3 2013-04-24 20:18:18
很明显你的配合物分解啦，如果你在常温下将有机配体和稀土盐混合，有明显的配位反应发生，或有明显的现象证明反应反生，你就常温培养吧，只是速度可能慢些，如果甲醇乙醇对你的产物没有影响，你也可加入一定量的甲醇乙醇到你的反应体系中，加速溶剂扩散速度。
如果你常温下并不确定你的反应是否发生，且你的配体有紫外活性，你也可将常温下对混合样品及有机配体溶液进行紫外分析，看是否发生作用。
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4楼2013-04-24 16:46:46
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ZJboy

木虫 (著名写手)
★
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你的稀土盐可能水解成难溶的氧化物。一般用羧酸类配体烧稀土化合物的话要高温，如一百六十到一百八十摄氏度。
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5楼2013-04-24 18:09:22
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hyy20080109

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zhang_yan at 2013-04-24 16:46:46
很明显你的配合物分解啦，如果你在常温下将有机配体和稀土盐混合，有明显的配位反应发生，或有明显的现象证明反应反生，你就常温培养吧，只是速度可能慢些，如果甲醇乙醇对你的产物没有影响，你也可加入一定量的甲醇 ...

非常感谢，我的配合物在常温下已经配位，我只是想要培养单晶，我是用DMF和甲醇在110度做的，结果出来的全部是配体的单晶，那请问一下这个单晶可以溶解吗？我想做要用这个纯的配体再和稀土反应，去测元素，之前做的一直不纯，谢谢啦
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6楼2013-04-24 20:26:08
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zhang_yan

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
这个肯定是溶解的啊，要不怎么结晶出来的啊，不过我建议你查查你的配体溶解在什么溶剂里面，或是用混合溶剂对其进行重结晶操作，你并非要得到配体的单晶嘛，所以重结晶又快，得到的配体也纯净；还有就是你的配合物高温分解啦，所以没有必要在那么高的温度下培养单晶
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7楼2013-04-25 07:51:40
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hyy20080109

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by zhang_yan at 2013-04-25 07:51:40
这个肯定是溶解的啊，要不怎么结晶出来的啊，不过我建议你查查你的配体溶解在什么溶剂里面，或是用混合溶剂对其进行重结晶操作，你并非要得到配体的单晶嘛，所以重结晶又快，得到的配体也纯净；还有就是你的配合物高 ...

我的配体文献是CH2Cl2就可溶解，我自己做的是是CHCl3中溶解度很好，CH2Cl2中不是很好，我现在想把结晶的配体再次给溶解，可是在CH2Cl2，DMF,DMSO,吡啶，乙腈中都不溶解了，可是我还想把结晶的配体再次与稀土配位，那我该怎么办呢？
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8楼2013-04-25 11:10:15
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hyy20080109

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by jiagle at 2013-04-24 15:55:23
首先明确你水热的目的是什么？它可以提高反应的温度；
而高温的目的是什么？是加快反应速率；
什么样的反应需要加快反应速率？慢反应才需要。
稀土离子形成配合物反应速率很快，因为稀土离子都是易变的(labile)， ...

谢谢，因为我是第一次烧釜，不太懂，我在常温下做出来了配合物的粉末，想培养晶体，用DMF/MeOH，110度，结果出来的是配体的晶体，可能是高温分解了，我现在想把配体的晶体给重新溶解了做配合物（我之前做的一直不纯），可是现在DMSO,DMF,吡啶什么都溶解不了，我的配体是含N的，正常在三氯甲烷就可以溶解了，想请教我现在要怎么办了？非常感谢
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9楼2013-04-25 11:24:12
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zhang_yan

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你那些溶剂只是常温溶解吗，你要加热沸腾，看看配体是否在这些溶剂中溶解，如果常温溶解度小，而加热后溶解度增大，这样重结晶会更好。你可以看看你的配体制备时是怎么样提纯吧！
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10楼2013-04-25 11:50:37
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jiagle

专家顾问 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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9楼: Originally posted by hyy20080109 at 2013-04-25 11:24:12
谢谢，因为我是第一次烧釜，不太懂，我在常温下做出来了配合物的粉末，想培养晶体，用DMF/MeOH，110度，结果出来的是配体的晶体，可能是高温分解了，我现在想把配体的晶体给重新溶解了做配合物（我之前做的一直不纯 ...

常温得到了粉末样品——晶核太多了——减少晶核——减慢结晶速率
——降低过饱度——减少蒸发速率（溶剂挥发法）或减小降温速率（降温法）或晶仔诱导法。
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11楼2013-04-25 12:09:23
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