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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 培养晶体过程中产生的沉淀溶解不了、怎么办
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nianbai

新虫 (初入文坛)

[求助] 培养晶体过程中产生的沉淀溶解不了、怎么办 已有1人参与

我做的是本科毕业论文，做晶体的。

我说说情况吧，配体是辛二酸和烟酸，与过渡金属配位，Cu、Cd、Co、Mn、Ni、Zn。配体的量是0.1mmol/L，10ml的量。配体与金属的比例分别是1:1:1、1:1:1.5和1:1:2。

配体是用甲醇溶解，金属盐用蒸馏水，每次往配体中滴加Zn盐时（乙酸锌）时总会产生沉淀，我们老师叫我们处理一下，但是我过滤后那些沉淀用蒸馏水、甲醇、乙醇无论是单独还混合都溶解不了，所以总是长不出晶体来，4月开始样品检测了，到4月末就停止检测了，我的没做出来，很着急啊！

哪位高人知道用什么溶剂可以溶解的给指导指导！

哦，对了，CuSO4.5H2O时也会有沉淀，但不是一滴加马上就有，滴有一两毫升是才有（逐滴加的），沉淀变多，然后又会变少，最后还有，没有全部消失，估计占药品总量的三分一左右吧。
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1楼 2012-04-14 18:19:32
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
drg1984: 金币+1, 鼓励发帖交流！ 2012-04-14 20:39:05
nianbai: 金币+1, ★有帮助 2012-04-20 10:54:56
用DMF试一试。。。制备MOF???
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2楼2012-04-14 18:37:49
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nianbai

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by tangbohejin at 2012-04-14 18:37:49:
用DMF试一试。。。制备MOF???

哦，那我试一试。

应该不是MOF吧，查的论文资料都不是。搞的浑浑噩噩的，好多自己都不清楚。
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3楼2012-04-14 19:50:51
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sjqs89ls

木虫 (正式写手)
★
huangjr: 金币+1, 鼓励交流！ 2012-04-15 09:07:22
用的什么方法合成配合物？
用别的方法试一下？比如扩散或者水热法怎么样。
要是非要溶解，试试别的溶剂比骄傲DMF，DMSO什么的……
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想看紫阳花……
4楼2012-04-14 21:17:20
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nianbai

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by sjqs89ls at 2012-04-14 21:17:20:
用的什么方法合成配合物？
用别的方法试一下？比如扩散或者水热法怎么样。
要是非要溶解，试试别的溶剂比骄傲DMF，DMSO什么的……

水热的也做，是另外的配体。

这两个配体是用溶液法。

我发现有DMF了。但DMSO是什么不懂额（原谅我的无知吧..==）明天试

一试，不行的话再来。

谢谢啦
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5楼2012-04-15 18:05:53
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iaknankai

木虫 (正式写手)

不知道

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
lichun1210: 金币+1, 鼓励回帖交流~ 2012-04-16 07:53:31
可用的溶剂很多。。
DMF、DMA、乙腈、DMSO、二氯甲烷等很多。。。
一般我们做这个前三者用得比较多。
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别问我
6楼2012-04-15 22:19:04
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fjhsl

至尊木虫 (职业作家)

老虫新欢。

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lichun1210: 金币+1, 鼓励回帖交流~ 2012-04-16 07:53:39
nianbai: 金币+2, ★有帮助 2012-04-20 10:55:19
调节pH试试。除了“相似相溶”规则外，还有酸度因素。过渡金属在中性的水溶液中有形成氢氧化物(水解)的趋势，所以通常要酸化。
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嗨！大家好。
7楼2012-04-16 00:34:02
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ylhttzj

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
用DMF、DMSO(二甲亚砜)等大极性、高沸点溶剂，试一试溶剂热法培养单晶。
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8楼2012-04-16 09:51:37
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nianbai

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by iaknankai at 2012-04-15 22:19:04:
可用的溶剂很多。。
DMF、DMA、乙腈、DMSO、二氯甲烷等很多。。。
一般我们做这个前三者用得比较多。

今天试了DMF，发现能够溶解一下，但还是有一些没溶解。
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9楼2012-04-20 10:53:18
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nianbai

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by fjhsl at 2012-04-16 00:34:02:
调节pH试试。除了“相似相溶”规则外，还有酸度因素。过渡金属在中性的水溶液中有形成氢氧化物(水解)的趋势，所以通常要酸化。

ok  试试看
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10楼2012-04-20 10:54:09
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