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nianbai

新虫 (初入文坛)

[求助] 培养晶体过程中产生的沉淀溶解不了、怎么办 已有1人参与

我做的是本科毕业论文,做晶体的。

我说说情况吧,配体是辛二酸和烟酸,与过渡金属配位,Cu、Cd、Co、Mn、Ni、Zn。配体的量是0.1mmol/L,10ml的量。配体与金属的比例分别是1:1:1、1:1:1.5和1:1:2。

配体是用甲醇溶解,金属盐用蒸馏水,每次往配体中滴加Zn盐时(乙酸锌)时总会产生沉淀,我们老师叫我们处理一下,但是我过滤后那些沉淀用蒸馏水、甲醇、乙醇无论是单独还混合都溶解不了,所以总是长不出晶体来,4月开始样品检测了,到4月末就停止检测了,我的没做出来,很着急啊!

哪位高人知道用什么溶剂可以溶解的给指导指导!

哦,对了,CuSO4.5H2O时也会有沉淀,但不是一滴加马上就有,滴有一两毫升是才有(逐滴加的),沉淀变多,然后又会变少,最后还有,没有全部消失,估计占药品总量的三分一左右吧。
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

★ ★
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drg1984: 金币+1, 鼓励发帖交流! 2012-04-14 20:39:05
nianbai: 金币+1, 有帮助 2012-04-20 10:54:56
用DMF试一试。。。制备MOF???
2楼2012-04-14 18:37:49
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nianbai

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by tangbohejin at 2012-04-14 18:37:49:
用DMF试一试。。。制备MOF???

哦,那我试一试。

应该不是MOF吧,查的论文资料都不是。搞的浑浑噩噩的,好多自己都不清楚。
3楼2012-04-14 19:50:51
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sjqs89ls

木虫 (正式写手)


huangjr: 金币+1, 鼓励交流! 2012-04-15 09:07:22
用的什么方法合成配合物?
用别的方法试一下?比如扩散或者水热法怎么样。
要是非要溶解,试试别的溶剂比骄傲DMF,DMSO什么的……
想看紫阳花……
4楼2012-04-14 21:17:20
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nianbai

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by sjqs89ls at 2012-04-14 21:17:20:
用的什么方法合成配合物?
用别的方法试一下?比如扩散或者水热法怎么样。
要是非要溶解,试试别的溶剂比骄傲DMF,DMSO什么的……

水热的也做,是另外的配体。

这两个配体是用溶液法。

我发现有DMF了。但DMSO是什么不懂额(原谅我的无知吧..==)明天试

一试,不行的话再来。

谢谢啦
5楼2012-04-15 18:05:53
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iaknankai

木虫 (正式写手)

不知道

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
lichun1210: 金币+1, 鼓励回帖交流~ 2012-04-16 07:53:31
可用的溶剂很多。。
DMF、DMA、乙腈、DMSO、二氯甲烷等很多。。。
一般我们做这个前三者用得比较多。
别问我
6楼2012-04-15 22:19:04
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fjhsl

至尊木虫 (职业作家)

老虫新欢。

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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lichun1210: 金币+1, 鼓励回帖交流~ 2012-04-16 07:53:39
nianbai: 金币+2, 有帮助 2012-04-20 10:55:19
调节pH试试。除了“相似相溶”规则外,还有酸度因素。过渡金属在中性的水溶液中有形成氢氧化物(水解)的趋势,所以通常要酸化。
嗨!大家好。
7楼2012-04-16 00:34:02
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ylhttzj

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
用DMF、DMSO(二甲亚砜)等大极性、高沸点溶剂,试一试溶剂热法培养单晶。
8楼2012-04-16 09:51:37
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nianbai

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by iaknankai at 2012-04-15 22:19:04:
可用的溶剂很多。。
DMF、DMA、乙腈、DMSO、二氯甲烷等很多。。。
一般我们做这个前三者用得比较多。

今天试了DMF,发现能够溶解一下,但还是有一些没溶解。
9楼2012-04-20 10:53:18
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nianbai

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by fjhsl at 2012-04-16 00:34:02:
调节pH试试。除了“相似相溶”规则外,还有酸度因素。过渡金属在中性的水溶液中有形成氢氧化物(水解)的趋势,所以通常要酸化。

ok  试试看
10楼2012-04-20 10:54:09
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