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hyy20080109

铜虫 (正式写手)


[交流] 配合物水热培养晶体问题

我在常温下降有机配体和稀土盐配位,降配合物在110-120度水人培养晶体,出来的晶体居然是有机配体的,请教各位高人分析一下,还有我培养此配合物晶体应该在常温下吗
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zhang_yan

金虫 (小有名气)


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hyy20080109: 金币+3 2013-04-24 20:18:18
很明显你的配合物分解啦,如果你在常温下将有机配体和稀土盐混合,有明显的配位反应发生,或有明显的现象证明反应反生,你就常温培养吧,只是速度可能慢些,如果甲醇乙醇对你的产物没有影响,你也可加入一定量的甲醇乙醇到你的反应体系中,加速溶剂扩散速度。
如果你常温下并不确定你的反应是否发生,且你的配体有紫外活性,你也可将常温下对混合样品及有机配体溶液进行紫外分析,看是否发生作用。
4楼2013-04-24 16:46:46
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beeper

铜虫 (小有名气)


★ ★ ★
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hyy20080109(houchenxmc代发): 金币+1 2013-04-24 15:00:32
houchenxmc: 回帖置顶 2013-04-24 15:00:33
hyy20080109: 金币+1 2013-04-24 15:40:04
注意软硬酸碱理论,稀土容易和O配位,不易和N配位。还有,120度下你的配体能不能溶于水。如果不能溶就不会出配合物了
2楼2013-04-24 14:23:19
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
首先明确你水热的目的是什么?它可以提高反应的温度;
而高温的目的是什么?是加快反应速率;
什么样的反应需要加快反应速率?慢反应才需要。
稀土离子形成配合物反应速率很快,因为稀土离子都是易变的(labile),所以根本不需要水热。
也许你会说,提高温度使反应正向进行,但水热反应最后都会回到室温,最后高温还是没用。
当然,如果有机配体在室温溶解度较小,提高温度会增大溶解度,使反应更易进行,仅有这种可能。
3楼2013-04-24 15:55:23
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ZJboy

木虫 (著名写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你的稀土盐可能水解成难溶的氧化物。一般用羧酸类配体烧稀土化合物的话要高温,如一百六十到一百八十摄氏度。
5楼2013-04-24 18:09:22
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