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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 【请教】怎么培养配合物
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yucx001

新虫 (小有名气)

[交流] 【请教】怎么培养配合物 已有5人参与

我运用的是常温挥发法培养配合物单晶，配体是自己合成的，按照文献上的做法配体用一种溶剂溶解，金属盐用另外一种溶剂溶解进行搅拌（多种常用溶剂都试过了），将配体的溶液缓慢的滴入进行不同时间段的搅拌，但是大部分是两个混在一起后溶液没有单独体系的时候那么澄清反而非常浑浊，用DMF或者DMSO溶解也不是很好，进行过滤吧感觉滤液就是那金属盐的溶液而配体又不在里边，请教大侠们有什么看法？或者有什么好方法啊？

[ Last edited by yucx001 on 2010-6-28 at 11:05 ]
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1楼 2010-06-27 20:59:17
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随心所欲388

金虫 (正式写手)
★ ★
帝夫(金币+2):感谢回帖交流！ 2010-06-27 21:38:02
yucx001(金币+1):我的有机配体由于熔点比较低所以不适合高温高压的水热法合成啊，还是很感谢你啊！ 2010-06-28 10:58:00
我们用水热法培养单晶，比较方便！

[ Last edited by 帝夫 on 2010-6-27 at 21:37 ]
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2楼2010-06-27 21:33:32
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fotc

金虫 (正式写手)
★ ★
yanhualover(金币+2):谢谢交流 2010-06-27 23:45:19
yucx001(金币+1):谢谢 2010-06-28 10:56:36
1.试试dmf，现在的气温试试dmso也可以，如果溶液澄清/少量沉淀的话就可以过滤后考虑挥发或扩散一类的方法，如果不可以，那么
2.试试分层，就是在试管底部放入配体溶液，然后加入纯溶剂作为中间层，然后在上层小心铺上金属盐溶液。具体做法可以百度一下或者问问周围的师兄师姐
如果仍然不行，那么
3.尝试u型管扩散，方法与2类似，但是使用的是u型管或H管，两边加入配体和金属盐溶液，中间层采用的是凝胶。
ps：方法3见效极慢
另：要想长出晶体，首先要保证配体极纯!!!
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3楼2010-06-27 23:15:21
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yucx001

新虫 (小有名气)
帝夫:感谢交流！ 2010-06-29 13:59:41
引用回帖:
Originally posted by fotc at 2010-06-27 23:15:21:
1.试试dmf，现在的气温试试dmso也可以，如果溶液澄清/少量沉淀的话就可以过滤后考虑挥发或扩散一类的方法，如果不可以，那么
2.试试分层，就是在试管底部放入配体溶液，然后加入纯溶剂作为中间层，然后在上层小心 ...

问一下那个中间层加入的溶剂与上下层的溶剂有什么区别和联系啊?
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4楼2010-06-28 15:35:15
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yunruirui

荣誉版主 (著名写手)

云朵爸
yucx001(金币+1):把乙醚加进去搅拌后常温扩散吗？谢谢！ 2010-06-28 17:09:21
帝夫:感谢您的回复！ 2010-10-02 09:10:19
可以dmf溶了的过滤之后用乙醚扩散
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5楼2010-06-28 16:24:27
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fotc

金虫 (正式写手)
★
yucx001(金币+1):谢谢你的指导！因为我们实验室一直没有人做配合物，所以自己只能求助网上兄弟姐妹了啊！ 2010-06-28 17:18:51
帝夫(金币+1):感谢交流！ 2010-06-29 13:59:32
一般来说是上下层溶剂的混合液
比如下层是二氯甲烷，上层是甲醇，中间层就是二氯甲烷+甲醇的混合溶剂，1:1,1:2，具体比例看各自体系
引用回帖:
Originally posted by yucx001 at 2010-06-28 15:35:15:

问一下那个中间层加入的溶剂与上下层的溶剂有什么区别和联系啊?

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6楼2010-06-28 16:54:01
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yucx001

新虫 (小有名气)
帝夫:感谢交流！ 2010-06-29 13:59:46
引用回帖:
Originally posted by yunruirui at 2010-06-28 16:24:27:
可以dmf溶了的过滤之后用乙醚扩散

把乙醚加入DMF溶解的滤液搅拌后常温扩散吗？谢谢！
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7楼2010-06-28 17:12:03
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yunruirui

荣誉版主 (著名写手)

云朵爸
★
帝夫(金币+1):感谢交流！ 2010-06-29 13:59:50
内容已删除
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8楼2010-06-28 17:16:28
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yucx001

新虫 (小有名气)
帝夫:感谢交流！ 2010-06-29 13:59:54
引用回帖:
Originally posted by fotc at 2010-06-28 16:54:01:
一般来说是上下层溶剂的混合液
比如下层是二氯甲烷，上层是甲醇，中间层就是二氯甲烷+甲醇的混合溶剂，1:1,1:2，具体比例看各自体系

你中间层试过水吗？或者中间层不是上下层的溶剂？而且都用的是试管长的吗？有没有用锥形瓶长过啊？
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9楼2010-06-28 17:21:25
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lilacdan

铁杆木虫 (正式写手)
★
yucx001(金币+1):谢谢！ 2010-06-28 21:24:59
帝夫(金币+1):感谢交流！ 2010-06-29 14:00:00
还是用水热比较好，温度不要太高，60度左右就行，然后就是溶剂量放大点，让压强大点，你的配体肯定不会分解的
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10楼2010-06-28 17:38:53
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