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yucx001

新虫 (小有名气)

帝夫:感谢交流! 2010-06-29 14:00:07
引用回帖:
Originally posted by lilacdan at 2010-06-28 17:38:53:
还是用水热比较好,温度不要太高,60度左右就行,然后就是溶剂量放大点,让压强大点,你的配体肯定不会分解的

你做过自己合成的配体熔点不是很高水热合成的成功过吗?
那个溶剂都是用水吗?还是选择其他的一些常规有机溶剂啊?
调pH值吗?能不能详细的给说一下啊,我是个菜鸟啊!
11楼2010-06-28 21:28:25
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lilacdan

铁杆木虫 (正式写手)


帝夫(金币+1):感谢交流! 2010-06-29 14:00:12
做过,我的就是一超过80度就分解啦,后来五度五度的降,才试到65度很好,能反应,也长出晶体啦
12楼2010-06-28 21:45:59
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lilacdan

铁杆木虫 (正式写手)


帝夫(金币+1):感谢交流! 2010-06-29 14:00:18
引用回帖:
Originally posted by yucx001 at 2010-06-28 21:28:25:

你做过自己合成的配体熔点不是很高水热合成的成功过吗?
那个溶剂都是用水吗?还是选择其他的一些常规有机溶剂啊?
调pH值吗?能不能详细的给说一下啊,我是个菜鸟啊!

我一般用甲醇、乙醇、乙腈等低沸点的溶剂,因为温度低,水的沸点太高啦,一般达不到临界点啊。另外调PH值一般4-7之间都得试试,配体不一样,要求的PH值都不一样啊
13楼2010-06-28 21:47:57
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fotc

金虫 (正式写手)


帝夫(金币+2):感谢交流! 2010-06-29 14:00:25
帝夫(金币-1): 2010-06-29 14:00:32
引用回帖:
Originally posted by yucx001 at 2010-06-28 17:21:25:

你中间层试过水吗?或者中间层不是上下层的溶剂?而且都用的是试管长的吗?有没有用锥形瓶长过啊?

我的体系不能有水
中间层都是上下层的溶剂,而且都是试管
14楼2010-06-29 09:08:02
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ZJboy

木虫 (著名写手)

帝夫:感谢您的回复! 2010-10-02 09:10:36
引用回帖:
Originally posted by yucx001 at 2010-06-28 17:12:03:


把乙醚加入DMF溶解的滤液搅拌后常温扩散吗?谢谢!

不是,是气相扩散。
15楼2010-10-01 22:20:04
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