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duchenhao

木虫 (著名写手)

[求助] SiO2微球的表面羧基化改性

通过stober法制备了比较单分散的SiO2微球,想进一步表面羧基化改性。看文献上有说是先表面氨基化,再利用酸酐使其表面羧基化。但是我氨基化的结果很不好,洗了几遍感觉分散性不好,产物黏黏的,还发黄。
步骤:
0.1gSiO2(约380nm)分散到20ml 异丙醇,然后加入50ulAPTES,搅拌,75度左右反应2h,乙醇,THF洗涤几遍,分散在THF里。然后再加入0.1g丁二酸酐,搅拌过夜。醇洗和水洗多次。

感觉是第一步氨基化没有做好,包括制备,洗涤过程。希望有经验的虫友能给点改进的建议~
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passion
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蒋青松

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【答案】应助回帖

★ ★ ★
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duchenhao: 金币+3, 有帮助 2013-04-21 15:28:47
我原来使用的方法是:0.5gSiO2(约300nm)分散到50ml 酒精,然后加入150ulAPTES,搅拌,40度左右反应12h,乙醇清洗数次即可。
2楼2013-04-21 11:47:30
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smilebaobao

银虫 (小有名气)

引用回帖:
14楼: Originally posted by duchenhao at 2013-05-24 22:04:25
您好,能具体说说么,我做了几次zeta都是负的,谢谢了~...

你测得氨基化后的产物的zeta potential 是负的
还是最后的产物啊
16楼2013-05-27 21:26:29
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duchenhao

木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 蒋青松 at 2013-04-21 11:47:30
我原来使用的方法是:0.5gSiO2(约300nm)分散到50ml 酒精,然后加入150ulAPTES,搅拌,40度左右反应12h,乙醇清洗数次即可。

清洗后的单分散性如何?是如何表征NH2上去的呢?EDS?元素分析?
passion
3楼2013-04-21 15:29:58
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蒋青松

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【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by duchenhao at 2013-04-21 15:29:58
清洗后的单分散性如何?是如何表征NH2上去的呢?EDS?元素分析?...

单分散性没有问题,但是NH2我没有具体表征过,呵呵呵
4楼2013-04-21 18:15:38
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duchenhao

木虫 (著名写手)

自己顶~
passion
5楼2013-04-21 19:13:54
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duchenhao

木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 蒋青松 at 2013-04-21 18:15:38
单分散性没有问题,但是NH2我没有具体表征过,呵呵呵...

好的,谢谢~
passion
6楼2013-04-23 16:32:08
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smilebaobao

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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duchenhao: 金币+17, 有帮助, 3 2013-04-23 19:19:43
氨基化我的经验是大量的硅烷,过夜反应,室温就可以。效果很好。之后 样品测zeta potential就知了。
7楼2013-04-23 18:22:47
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duchenhao

木虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by smilebaobao at 2013-04-23 18:22:47
氨基化我的经验是大量的硅烷,过夜反应,室温就可以。效果很好。之后 样品测zeta potential就知了。

嗯,请问就是在乙醇中过夜搅拌,然后乙醇洗涤就可以了么?zeta potential应该是负的吧,那怎么能说明连接上了呢?
passion
8楼2013-04-23 19:22:12
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smilebaobao

银虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by duchenhao at 2013-04-23 19:22:12
嗯,请问就是在乙醇中过夜搅拌,然后乙醇洗涤就可以了么?zeta potential应该是负的吧,那怎么能说明连接上了呢?...

乙醇就可以。
修饰之前是负的,修饰之后就是正的了。
9楼2013-04-23 19:45:52
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duchenhao

木虫 (著名写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by smilebaobao at 2013-04-23 19:45:52
乙醇就可以。
修饰之前是负的,修饰之后就是正的了。...

麻烦再问下,zeta-potential就是在水溶液中测的么?
passion
10楼2013-04-23 20:12:54
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