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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » SiO2表面硅羟基问题
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wang22889

木虫 (小有名气)

[求助] SiO2表面硅羟基问题

stober法合成的SiO2微球，700℃下焙烧2h处理后，表面的硅羟基数量大概会减少多啊？有没有人做个这方面的考察，因为SiO2本身亲水，用红外的话，估计很难做出Si-OH峰来吧？
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1楼 2012-07-23 21:46:49
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

shine6832

至尊木虫 (正式写手)

Dr. XU
检测SiO2表面的羟基最简单的方法就是红外。200°抽真空2h左右，建议使用DRIFTS，960cm-1处的峰即为硅羟基。
还有一种方法就是29Si固体核磁，检测Q3强度
你的材料经过700焙烧后，表面仍然存在部分硅羟基，但肯定低于500度处理的样品的硅羟基数量；如果想使其恢复的话，建议使用水蒸气处理
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不沉溺幻想，不庸人自扰
8楼2012-07-25 08:56:32
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普通回帖

boshi806

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wang22889: 金币+5, ★★★很有帮助, 非常感谢。之前有人告诉我说，这种微球的比表面积很小，在红外上根本看不到所谓的Si-OH峰出现，不知道是不是真的。 2012-07-24 11:48:28
红外可以做出Si-OH键的峰，有文献可查的！
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2楼2012-07-23 21:50:30
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miaocuilan

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wang22889: 金币+10, ★★★很有帮助, 感谢 2012-07-24 09:22:22
硅羟基用红外是可以做出来的，但要预先抽真空处理。我做过这方面的实验，700度下焙烧羟基会烧掉不少。
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催化路漫漫
3楼2012-07-24 09:21:26
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wang22889

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by miaocuilan at 2012-07-24 09:21:26
硅羟基用红外是可以做出来的，但要预先抽真空处理。我做过这方面的实验，700度下焙烧羟基会烧掉不少。

问题是这样的，我这个材料需要焙烧，如果不用焙烧的话，强度达不到，温度就在700，500℃的话强度就不行了。那如果焙烧后，有什么方法可以让羟基回来一些，但是又不影响强度？水热处理可以吗？
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4楼2012-07-24 09:24:10
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miaocuilan

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
wang22889: 金币+5, ★★★很有帮助, 具体的需呀多少羟基倒是没有数据，就是希望700℃下羟基不要掉太多，不然怕后面的表面修饰就没法做了，而手头又没有羟基和焙烧温度的一个关系。 2012-07-24 11:47:19
700度焙烧后还是有羟基存在的，只是没有500度焙烧的羟基多，水热处理可以恢复部分羟基。你需要很多硅羟基吗？700度焙烧不能烧掉所有羟基的。
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催化路漫漫
5楼2012-07-24 09:33:42
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loneselfcn

银虫 (初入文坛)
测试热重.控制升温速度
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wang22889
sunshine
6楼2012-07-24 12:29:23
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wang22889

木虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by loneselfcn at 2012-07-24 12:29:23
测试热重.控制升温速度

热重当然也是一种方法，只是我没有做过。热重损失掉的重量就是羟基的量吗，有没有可能是SiO2本身吸水，热重的时候也会有表面。那热重的时候肯定就需要预处理对吧？
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7楼2012-07-24 14:40:26
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greatfoxer

木虫 (职业作家)
建议测试 29Si固体核磁，检测Q3强度
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wang22889
知行合一
9楼2012-07-25 09:39:52
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wang22889

木虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by shine6832 at 2012-07-25 08:56:32
检测SiO2表面的羟基最简单的方法就是红外。200°抽真空2h左右，建议使用DRIFTS，960cm-1处的峰即为硅羟基。
还有一种方法就是29Si固体核磁，检测Q3强度
你的材料经过700焙烧后，表面仍然存在部分硅羟基，但肯定低 ...

很好的建议，非常感谢。
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10楼2012-07-25 14:37:24
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