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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » SiO2微球的表面羧基化改性
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duchenhao

木虫 (著名写手)

[求助] SiO2微球的表面羧基化改性

通过stober法制备了比较单分散的SiO2微球，想进一步表面羧基化改性。看文献上有说是先表面氨基化，再利用酸酐使其表面羧基化。但是我氨基化的结果很不好，洗了几遍感觉分散性不好，产物黏黏的，还发黄。
步骤：
0.1gSiO2(约380nm)分散到20ml 异丙醇，然后加入50ulAPTES，搅拌，75度左右反应2h，乙醇，THF洗涤几遍，分散在THF里。然后再加入0.1g丁二酸酐，搅拌过夜。醇洗和水洗多次。

感觉是第一步氨基化没有做好，包括制备，洗涤过程。希望有经验的虫友能给点改进的建议~
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羧基活化EDC|DCC,NHS SiO2制备|分离|改性 生物 磁性微球

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passion
1楼2013-04-21 11:11:15
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duchenhao

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 蒋青松 at 2013-04-21 11:47:30
我原来使用的方法是：0.5gSiO2(约300nm)分散到50ml 酒精，然后加入150ulAPTES，搅拌，40度左右反应12h，乙醇清洗数次即可。

清洗后的单分散性如何？是如何表征NH2上去的呢？EDS?元素分析？
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passion
3楼2013-04-21 15:29:58
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duchenhao

木虫 (著名写手)
自己顶~
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passion
5楼2013-04-21 19:13:54
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duchenhao

木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 蒋青松 at 2013-04-21 18:15:38
单分散性没有问题，但是NH2我没有具体表征过，呵呵呵...

好的，谢谢~
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passion
6楼2013-04-23 16:32:08
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duchenhao

木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by smilebaobao at 2013-04-23 18:22:47
氨基化我的经验是大量的硅烷，过夜反应，室温就可以。效果很好。之后 样品测zeta potential就知了。

嗯，请问就是在乙醇中过夜搅拌，然后乙醇洗涤就可以了么？zeta potential应该是负的吧，那怎么能说明连接上了呢？
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passion
8楼2013-04-23 19:22:12
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duchenhao

木虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by smilebaobao at 2013-04-23 19:45:52
乙醇就可以。
修饰之前是负的，修饰之后就是正的了。...

麻烦再问下，zeta-potential就是在水溶液中测的么？
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passion
10楼2013-04-23 20:12:54
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duchenhao

木虫 (著名写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by sunyh at 2013-04-24 13:25:34
zeta电位和红外都可以，分散性确实不如修饰之前，但是不会是黏糊糊，分散在水中和乙醇中都可以表征电位

红外不会被羟基峰掩盖么？
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passion
12楼2013-04-24 14:48:11
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duchenhao

木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by smilebaobao at 2013-04-23 18:22:47
氨基化我的经验是大量的硅烷，过夜反应，室温就可以。效果很好。之后 样品测zeta potential就知了。

您好，能具体说说么，我做了几次zeta都是负的，谢谢了~
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passion
14楼2013-05-24 22:04:25
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duchenhao

木虫 (著名写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by smilebaobao at 2013-05-27 21:23:55
负的就说明没成吧。
具体用多少硅烷和你的二氧化硅的量 大小有关。
要不你把你的怎么做得具体说说...

是氨基化以后测的zeta电势，结果还是负的。应该是没有接上。
我的实验条件就是30ml乙醇加入0.15g左右的硅球，直径在360nm左右，然后加入APTES200ul，室温下搅拌24h。
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passion
17楼2013-05-28 08:15:42
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duchenhao

木虫 (著名写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by smilebaobao at 2013-05-28 15:59:31
你用的是自己合成的硅球吗，有没有什么化学或者热处理过？ 另外会不会是APTES的问题，是比较新的药品吗？...

是自己合成的，我是合成好以后干燥过的60度几个小时吧，然后在分散在乙醇里的。APTES应该没什么问题吧，是新买的，也就两个月左右
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passion
19楼2013-05-28 16:42:57
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