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ld0109

新虫 (初入文坛)

[求助] 怎样stober的经典方法制备单一粒径的SiO2硅球已有3人参与

怎样stober的经典方法制备单一粒径的SiO2硅球啊
一般有没有卖的啊?

[ Last edited by supernatural on 2014-9-2 at 17:23 ]
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求学不易
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金光闪闪2010

至尊木虫 (职业作家)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这种颗粒制备的方法很成熟的,自己做就好了,很容易成功的
Ifyouwanttohavehighlevelofcreativity,it'samustyouhavetobedepressed
2楼2014-09-02 15:09:59
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帅气的路哥

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

配方如下:

1. 配制溶液A:9 mL 28% 的浓氨水 + 16.25 mL 乙醇 + 24.75 mL水, 置于烧瓶中,磁力搅拌 (我一般这个时候的搅拌速度是1100rpm)

2. 配制溶液B: 4.5 mL 正硅酸乙酯( TEOS)+ 45.5 mL乙醇, 混合均匀

3. 将溶液B快速加入A中,并尽量不要让溶液B接触瓶壁,这一点非常重要!!

4. 一分钟后,将搅拌速度降低(我一般是调到360 rpm或者400rpm)

5. 用parafilm封住反应烧瓶的口,室温下继续反应2小时

6. 离心,用乙醇洗3遍。

最重要的点:
1. 快速混合溶液A和B,理由:这个体系,氨水的浓度其实蛮高的,混合过慢,成核不均匀,得到的产物就不均匀;
2. 混合均匀后,将搅拌速度降低;理由:有利于均匀的growth

如何不用TEM也能判断产物的大致大小和均匀程度?:

用玻璃棒沾上一滴产物溶液,往反应桌上抹一下,干燥后如果发现有颜色,则代表反应产物比较均匀,并且可以根据颜色来大体判断大小,比如蓝绿色则表明产物在400 nm左右,红色则代表产物比较大,估计有500nm以上了。同样,离心之后看你的产物颜色也可以判断,因为他们均匀的话,就可以形成光子晶体。。

但是不要问我怎么制备具体多少nm的硅球,我只需要这一个size的,但是你可以通过调节氨水和水的比例来调节大小,具体请参考这篇paper,如果有可能,以后写paper的时候帮忙引一下这个paper,哈哈。

Zhang, T.; Zhang, Q.; Ge, J.; Goebl, J.; Sun, M.; Yan, Y.; Liu, Y.-S.; Chang, C.-L.; Guo, J. and Yin, Y., “A Self-Templated Route to Hollow Silica Microspheres”, J. Phys. Chem. C., 2009, 113, 3168-3175
这是我以前看的一个虫友的条件,你试试看
静以修身,俭以养德。
3楼2014-09-05 11:52:15
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Psilica

金虫 (著名写手)


商家已经主动声明此回帖可能含有宣传内容
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=6540268&view=mp

你可以看看我只发的帖子。
4楼2014-09-05 12:03:31
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ld0109

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by Psilica at 2014-09-05 12:03:31
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=6540268&view=mp

你可以看看我只发的帖子。

好的,谢谢
求学不易
5楼2014-09-08 19:24:04
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ld0109

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 金光闪闪2010 at 2014-09-02 15:09:59
这种颗粒制备的方法很成熟的,自己做就好了,很容易成功的

恩恩, 谢谢哈
求学不易
6楼2014-09-08 19:24:31
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ld0109

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 帅气的路哥 at 2014-09-05 11:52:15
配方如下:

1. 配制溶液A:9 mL 28% 的浓氨水 + 16.25 mL 乙醇 + 24.75 mL水, 置于烧瓶中,磁力搅拌 (我一般这个时候的搅拌速度是1100rpm)

2. 配制溶液B: 4.5 mL 正硅酸乙酯( TEOS)+ 45.5 mL乙醇, 混合 ...

谢谢啦~~
求学不易
7楼2014-09-08 19:24:42
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499653141

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 帅气的路哥 at 2014-09-05 11:52:15
配方如下:

1. 配制溶液A:9 mL 28% 的浓氨水 + 16.25 mL 乙醇 + 24.75 mL水, 置于烧瓶中,磁力搅拌 (我一般这个时候的搅拌速度是1100rpm)

2. 配制溶液B: 4.5 mL 正硅酸乙酯( TEOS)+ 45.5 mL乙醇, 混合 ...

8楼2015-08-09 20:33:54
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499653141

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 帅气的路哥 at 2014-09-05 11:52:15
配方如下:

1. 配制溶液A:9 mL 28% 的浓氨水 + 16.25 mL 乙醇 + 24.75 mL水, 置于烧瓶中,磁力搅拌 (我一般这个时候的搅拌速度是1100rpm)

2. 配制溶液B: 4.5 mL 正硅酸乙酯( TEOS)+ 45.5 mL乙醇, 混合 ...

我以前的配比是调节氨水和水的比例,总量不变,开始还行,后来影响就很小,不知道为什么,能不能指导下,不胜感激~
9楼2015-08-09 20:58:26
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yz1417

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

楼主做出来没有?最近也在做溶胶凝胶法合成二氧化硅微球的研究,查阅了很多文献,想请教一下,如何判定溶胶向凝胶转变的临界点?还有就是合成的二氧化硅溶胶前驱体溶液到底应该是透明的?乳白蓝色的半透明乳液还是白色的浑浊液?非常感谢~
10楼2016-06-15 21:11:50
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