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liupeixin9128

铁虫 (初入文坛)

[求助] Stober 法制备 二氧化硅球,静置不分层是什么原因,怎么办呢,这样会有微球吗?

用stober 法:量取74 ml乙醇置于200 ml烧杯中,然后加入10 ml H2O,最后滴加3.15 ml氨水。将混合溶液在常温下搅拌15 min使之充分混合均匀。量取6 ml TEOS滴加如上述混合溶液中,常温下搅拌4 h。
我搅拌之后静置发现不会分层,怎么办呢,原因是什么呢,好奇怪,别人一样的工艺会分层的,这样不分层的液体是不是不能得到二氧化硅微球呀,求赐教!!!!求解决方法!!!不胜感激!!!!
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lilangkai

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
liupeixin9128: 回帖置顶 2012-07-19 10:03:23
不会分层的主要原因是你的粒度太小了,跟人家比,你可能滴加的速度太慢了,或者你对比一下H2O,氨水,乙醇的比例是否跟人家一致以及氨水、乙醇浓度是否跟人家一致。如果你想要分层,可以制备粒度大点的,氨水比例占多点。
nuli......jiayou!
22楼2012-07-18 23:24:53
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普通回帖

2673228047

捐助贵宾 (著名写手)

我以前做二氧化硅也出现这样的情况,从浑浊夜中取样做下SEM看看吧,应该也可以吧
2楼2012-07-17 12:21:01
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robust3778

木虫 (著名写手)

这个方法制备的小球表面带电荷不?
我还想不分层呢
我买的SiO2纳米球粉末不悬浮,很快就会沉降.郁闷
3楼2012-07-17 12:36:07
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liupeixin9128

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 2673228047 at 2012-07-17 12:21:01
我以前做二氧化硅也出现这样的情况,从浑浊夜中取样做下SEM看看吧,应该也可以吧

你的都不会分层吗,还是有时候会有时候不会呢?
4楼2012-07-17 12:44:04
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liupeixin9128

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by robust3778 at 2012-07-17 12:36:07
这个方法制备的小球表面带电荷不?
我还想不分层呢
我买的SiO2纳米球粉末不悬浮,很快就会沉降.郁闷

不知道带不带电荷,应该不带
5楼2012-07-17 12:44:40
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骑着蜗牛追火箭

木虫 (著名写手)

纳米小生

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
liupeixin9128: 金币+4, ★★★很有帮助, 谢谢 2012-07-19 10:01:21
引用回帖:
5楼: Originally posted by liupeixin9128 at 2012-07-17 12:44:40
不知道带不带电荷,应该不带...

二氧化硅会带负电。这种方法做出来的粒子如果太小的话,短时间内是不会分层的。这个尺寸不只是跟配方有关,还跟加料快慢,搅拌速度,空气湿度都有关系。有可能是你做的粒子太小了,所以沉不下来。你测一下粒径就知道了。
6楼2012-07-17 13:13:28
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liuyanlin8613

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
liupeixin9128: 金币+1, 有帮助 2012-07-19 10:02:02
不分层是不是时间不够,如果放置一段还不分层,离心就行了
赠人玫瑰,手留余香!
7楼2012-07-17 17:12:55
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梦幻G

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
liupeixin9128: 金币+1, 有帮助 2012-07-19 10:02:14
如果粒径不是很大的话静置很难分层,高速离心后是可以得到的。也可以烘干得到粉末。当时我做的烘干后的粉末在水中再分散还是很好的
要对我们家丫头好!
8楼2012-07-17 17:32:00
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2673228047

捐助贵宾 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
liupeixin9128: 金币+2, 有帮助 2012-07-19 10:02:28
引用回帖:
4楼: Originally posted by liupeixin9128 at 2012-07-17 12:44:04
你的都不会分层吗,还是有时候会有时候不会呢?...

有的浑浊,试了不同条件不太记得了,不好意思,不过现在乙醇水氨水搅拌混合均匀的条件下用注射器逐滴加入氨水,可以试下不用的搅拌时间,静置长一点时间,应该可以得到微球的
9楼2012-07-17 20:16:14
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2673228047

捐助贵宾 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by liupeixin9128 at 2012-07-17 12:44:04
你的都不会分层吗,还是有时候会有时候不会呢?...

有的浑浊,试了不同条件不太记得了,不好意思,不过现在乙醇水氨水搅拌混合均匀的条件下用注射器逐滴加入氨水,可以试下不用的搅拌时间,静置长一点时间,应该可以得到微球的
10楼2012-07-17 20:16:24
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