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hhf881203

新虫 (小有名气)

[求助] 纳米二氧化硅制备 已有1人参与

最近采用酸催化的方法制备了纳米二氧化硅,制备出来的溶胶是透明的,陈化后也能得到二氧化硅。但是我想做SEM看下粒径大小,SEM制样的方法是:用溶胶液滴滴在载玻片上,让乙醇挥发,但是看到的膜,而不是颗粒,溶胶我也用乙醇稀释了。把样品直接用真空冷冻干燥箱干燥再用那个粉末做SEM,看到的颗粒都是一块块形状不是球形的东西,请问各位,这个要做SEM该怎么制样呢?
本人菜鸟,请各位大侠帮帮忙啊!!!!
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hhf881203

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by kitixiaomao at 2012-06-29 12:52:39
应该是你反应后的残夜清洗不干净造成的。 建议多清洗几次。同时看SEM时可以尝试使用硅基板,效果会更好。因为二氧化硅和玻璃本质上材料是一样的。

我就用的HCl和水啊,残液也就这几种吧,都是很容易挥发的东西。那个溶胶状态下我怎么清洗呀?
7楼2012-06-29 13:02:26
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hgxy2010

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by hhf881203 at 2012-06-29 22:47:46
粒径应该不是很大的,既然形成的是溶胶,那就是纳米级的吧?
浓度大的问题,我也是用稀释过的溶胶,再稀释一下吧。
那个浓度大小的问题只有看了电镜才知道吗?做电镜之前可不可以大概判断下...

稀释浓度我一般是从能看到溶液颜色到几乎看不到为止
10楼2012-06-29 21:13:55
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普通回帖

蒋青松

荣誉版主 (著名写手)

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
用溶胶液滴滴在载玻片上,让乙醇挥发,但是看到的膜
就是这样制样的哈!你看了SEM?

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2012-06-29 07:53:20
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zhywell22

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我怀疑是你酸水解不完全 成网络结构,多加点水再水解试试,

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

3楼2012-06-29 08:34:14
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hhf881203

新虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 蒋青松 at 2012-06-29 07:53:20
用溶胶液滴滴在载玻片上,让乙醇挥发,但是看到的膜
就是这样制样的哈!你看了SEM?

对啊!看了SEM,是那种像龟裂一样的膜~是不是还是浓度太大了,一般要稀释成多少个倍数呀
4楼2012-06-29 10:19:34
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hhf881203

新虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhywell22 at 2012-06-29 08:34:14
我怀疑是你酸水解不完全 成网络结构,多加点水再水解试试,

我是按照那个stober法配比制备的,那个正硅酸乙酯应该不会水解不完全吧?
我再加点水试试~
5楼2012-06-29 10:35:13
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kitixiaomao

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
应该是你反应后的残夜清洗不干净造成的。 建议多清洗几次。同时看SEM时可以尝试使用硅基板,效果会更好。因为二氧化硅和玻璃本质上材料是一样的。
6楼2012-06-29 12:52:39
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hgxy2010

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我觉得两种可能,1.粒径太大,无法挂样,出现的都是像杂质一样的膜2.就是你浓度太大
8楼2012-06-29 18:14:52
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hhf881203

新虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by hgxy2010 at 2012-06-29 18:14:52
我觉得两种可能,1.粒径太大,无法挂样,出现的都是像杂质一样的膜2.就是你浓度太大

粒径应该不是很大的,既然形成的是溶胶,那就是纳米级的吧?
浓度大的问题,我也是用稀释过的溶胶,再稀释一下吧。
那个浓度大小的问题只有看了电镜才知道吗?做电镜之前可不可以大概判断下
9楼2012-06-29 20:47:46
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