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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 如何制备表面含cooh的多孔纳米二氧化硅球？
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yawja

新虫 (初入文坛)

[求助] 如何制备表面含cooh的多孔纳米二氧化硅球？ 已有2人参与

真心求助。本人用TEOS+APTES+CTAB按文献的方法成功制备多孔二氧化硅纳米球，但是根据材料修饰的要求，需要制备成表面含羧酸基团的硅球。自己设想的两种方案，一个是在将制备的纳米硅球（表面应该是氨基的，因为APTES）分散在DMF中后加入丁二酸酐，避光室温反应24h后，测zeta，反应前44，反应后33，（也不知道这样表征可行），我推测反应没有成功，请问是哪里出了问题；第二个方案还未做，就是先将APTES与丁二酸酐反应后，再加TEOS和CTAB，不知这个方案是否可行，APTES与丁二酸苷的反应，必须要氮气保护吗？（我现在没有真空线）；能否有其他方案，真心向各位虫友请教
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二氧化硅微球制备及表面改性

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1楼 2012-05-02 20:50:00
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

dhzhang9

木虫 (正式写手)

Fast

【答案】应助回帖

我来说一说。你的方法中有一个严重的问题，那就是丁二酸酐的活性太差了。所以这个反应你是做不出来的，而且你是用合成后的硅溶胶与这个东西反应，那体系中有的水就会水解你的丁二酸酐，这个过程一发生就会生成两个羧基，直接中和氨基，所以氨基不能与丁二酸酐反应。这个设计有严重缺陷。
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实干去兴邦
9楼2014-07-16 12:54:41
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yoesyte

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

参考复旦大学杨武利的多重响应性介孔二氧化硅纳米微球的制备及载药研究，在APTMS后加了一步巯基的硅烷偶联剂，然后在跟丁二酸酐反应。
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8楼2014-06-14 15:31:57
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普通回帖

yawja

新虫 (初入文坛)
求助啊，，，几天了，木有人！
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2楼2012-05-07 11:12:22
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快乐丝丝

金虫 (小有名气)
先不连氨基了  是不是可以连个功能肽啊  这样羧基  功能肽都有了啊
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3楼2012-05-07 12:38:38
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a1442744028

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我也遇到同样的问题 纳闷中~~~红外图谱 没有CONH特征谱！
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4楼2012-05-07 16:43:13
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骑着蜗牛追火箭

木虫 (著名写手)

纳米小生

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
用带羧基的硅氧烷改性啊，方法与氨基化类似。
检测方法是没错，测电位是最直接的，应该是负电的。
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5楼2012-05-07 20:26:05
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匿名

用户注销 (小有名气)
本帖仅楼主可见
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6楼2013-04-08 15:21:10
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花生豆豌豆

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 我很囧 at 2013-04-08 15:21:10
楼主好。最近也在做羧基的修饰。请问一下，氨基修饰的多孔二氧化硅纳米颗粒怎么和丁二酸酐反应修饰上羧基？有文献说氨基二氧化硅加到含丁二酸酐与当量三乙胺的DMSO中40度反应48小时。这过程要通氮气吗？或者指教下您 ...

我想问一下，做成功了吗，因为我最近也打算这么做，麻烦了
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7楼2014-06-13 21:43:48
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Judybirds

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by dhzhang9 at 2014-07-16 12:54:41
我来说一说。你的方法中有一个严重的问题，那就是丁二酸酐的活性太差了。所以这个反应你是做不出来的，而且你是用合成后的硅溶胶与这个东西反应，那体系中有的水就会水解你的丁二酸酐，这个过程一发生就会生成两个羧 ...

麻烦问下，您说体系中的水会水解丁二酸酐，所以在丁二酸酐的反应中要严格无水么？在这个羧基修饰反应中的关键是什么呢？最近也在做羧基修饰，一直修饰不上呀，烦请大神指教下，谢谢了
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10楼2015-01-06 13:20:13
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